Нефт ва газни қайта ишлаш кимёвий технологияси” кафедраси

Приборлар, реактивлар ва материаллар

Тажрибани олиб бориш учун чинни тигеллар, чашкалар, электр плиткаси, муфель ёки тигель печи, милливольтметр термопараси билан, эксикатор, термометр, кулсиз фильтр қоғози, лаборатория торозлари ва бошқалар, турли кимёвий реактивлар керак бўлади (2, 3).

Тажрибага тайёрланиш ва уни бажариш

Тигель ёки чашкани стаканга солиб устидан кучсиз хлор кислотасини қуйиб, электр плиткасида бирнеча минут қайнатамиз, кейин совутиб, дистилланган сув билан ювамиз, муфель ёки тигель печига қўйиб 800 ⁰С да 10 минут қиздирамиз. Ҳавода 5 минутча совутиб эксикаторга жойлаймиз.
Тигель эксикаторда 30 минут давомида совутилгандан сўнг, уни олиб торозида 0,0002г аниқликкача тортамиз. Иккита тортилганда тигель оғирлигининг фарқи 0,0004г гача бўлиши керак. Пластик сурков мойларини устидаги пардасини олиб ташлаб, бир неча еридан (учтадан кам бўлмаслиги керак) баробар миқдорда намуна олинади. Идишни деворига яқин жойдан намуна олиш ярамайди. Олинган намуналарни яхшилаб аралашириб, кейин ундан анализ учун керакли миқдори олинади.
Ювиб, қуритиб тортиб олинган тигельни ичига кулсиз фильтр қоғозини жойлаштирамиз. Фильтр қоғози тигельни торозида 0,01г аниқликкача тортиб оламиз. Кейин тигельга анализ қилинадиган моддадан маълум миқдорда соламиз. Моданинг миқдори қуйидаги жадвалга мувофиқ олинади.

Модданинг таркибидаги кулни тахминий миқдори	Намунанинг массаси, г	Торозида тортилишни аниқлиги, г
0,02 гача 0,02 дан 0,1 гача 0,1 дан 0,5 гача 0,5 дан 2,0 гача 2,0 дан юқори	100 20 10 5 1	0,1 0,1 0,05 0,02 0,005

Икккинчи кулсиз фильтр қоғозни икки буклаб конус шаклига келтириб, конус учидан 5-10мм қайчи билан қийиб ташлаб тигелга жойланади. Бу конус фильтр нефть маҳсулоти юзасининг кўп қисмини беркитиб туриши керак.
Ўта юқори қовушқоқли нефть маҳсулотлари ва пластик сурков мойларини конусли фильтр қоғозини қўймасдан илгари эритилади.
Конус фильтр қоғози маҳсулотни шимиб олгандан сўнг, фильтр ёндириллади. Ўта қуюқ маҳсулотларни ёндириш билан баробар электроплиткада қиздирилади.
Ёндиришни тигельда қуруқ қолдиқ қолгунча давом эттирилади, аланга текис меъёрда бўлиши шарт.
Агарда моддани ёндириш вақтида қўпик ҳосил қиладиган бўлса, иситишдан илгари унга 1-2 см³ изопропил спирти қўшилади. Агарда қўпик ҳосил бўлаверса, у вақтда 5 см³ дан толуол ва изопропил спиртини аралашмасини тигелга қуйилади. Тигелга бир нечта кулсиз фильтр қоғозини солиб ёқилади. Олинган маҳсулот тигель деворларидан ташқи томонга оқиб кетса, у вақтда тажриба қайтадан бошланади. Фильтр қоғозсиз ҳам тажриба ўтказиш мумкин.
Тигельни ичидаги кўмирсимон қолдиқ модда билан муфель печига жойлаштириб температурани 77525 ⁰С гача кўтарамиз ва шу температурада кўмирсимон қолдиқ кулга айлангунча қиздирамиз. Агарда кулга ўтиш секин борса, у вақтда тигельдаги қолдиқни совутиб, ичидаги кўмирсимон қолдиққа бир неча томчи аммоний нитрат тузи эритмасини томизиб, яна муфель печида қиздирамиз. Муфель печи 53025 ⁰С ёки 77525 ⁰С гача қиздириб турилган бўлиши мумкин.
Тигельни ичидаги қолдиқ кулга айлангандан сўнг, уни муфельдан олиб, тагига асбест қўйиб ҳавода 5 минут, кейин эксикаторда 30 минут совутамиз. Тортиб олиб яна муфель печига қўйиб 30 минут қиздирамиз. қиздириш, совутиш ва торозида тортиш то бир ҳил оғирликка келгунча давом этади.