Нефт ва газни қайта ишлаш кимёвий технологияси” кафедраси

Ишлатиладиган приборлар, реактивлар

ва материаллар
Анализ бажариш учун суюқликни ажратувчи маҳсус воронка, ҳажми 100 ёки 250 см³, цилиндрлар-ўлчами 10 ва 50 см³ ва бошқа приборлар; 99,0% ли сульфат кислотаси, бифталат калий тузи, натрий гидрооксиди ва бошқа реактивлар ишлатилади.

Анализга тайёрланиш ва унинг бажарилиши

Натрий гидрооксидини 0,5Н.-ли эритмасини тайёрлаймиз. Тайёрланган эритманинг титрини аниқлаш керак. Бунинг учун бифталат калий тузи ёки янтар кислотасини (кристалл ҳолида) қайтадан кристаллга тушириб тозалаб оламиз. Учта конус шаклидаги колбага бифталат калий ёки янтар кислотасидан 0,5г дан (0,0002г аиқлигигача) тортиб соламиз, устиддан янги дистилланган сувдан 50 см³ дан қуйиб, тузларни эритамиз. Колбалардаги эритмани натрий гидрооксиди эритмаси билан титрлаймиз (колбалардаги эритмага 1-2 томчи фенолфталеин томизиб колбадаги эритмани ранги оч пушти бўлгунча).
Натрий гидрооксиди эритмасининг титри (Т) г/см³ ўлчам бирллигида қуйидаги формула билан ҳисобланади:
40,00 m

Э v
Бу ерда: m-бифталат калий ёки янтар кислотасининг массаси, г;
Э- бифталат калий ёки янтар кислотасининг эквивалент
массаси-204,22 ва 59,04 г;
v -бифталат калий янтар кислотасининг массасини титрлаш учун сарф бўлган натрий гидрооксиди эритмасининг ҳажми, см³.
Натрий гидрооксидининг тайёрланган эритмасини ҳисоблаб топилган титрини аниқлаш учун тузатиш киғизувчи коэффициентни К ҳисоблаб чиқилади. Бу коэффициент суюқликни ажратувчи воронканинг деворларида қолган сульфат кислотасининг миқдорини ҳисоблаш учун керак бўлади.
Тоза суюқликни ажратувчи воронкани ингичка сим воситасида техник-кимёвий торозида осиб, 0,01г аниқлиғигача тортилади. Воронкага анализ қилинадиган моддадан 10 см³ қуйиб, яна торозида 0,01г аниқлиғигача тортилади. Воронканинг оғирлиги олиб ташлаб модданинг массасини аниқланади.
Анализ қилинадиган модда солинган воронкага 30 см³ сульфат кислотасини қуйилади. Воронкани ичидагилари билан 30 минут давомида хона шароитида чайқатилади. Вақти – вақти билан воронканинг қопқоғини очиб, ҳосил бўлган босимини чиқариб турилади. Воронканинг сиртини сув билан совутиб туриш ҳам мумкин. 30 минутдан кейин воронкани вертикал шаклда штативга бириктириб қўйилади. Воронкани бир соат давомида тинч ҳолатда туриши натижасида унинг ичидаги суюқлик икки қатламга ажралади. Сульфат кислотаси ароматик ва тўйинмаган углеводородларни нефть маҳсулотидан ажратиб олиб воронканинг пастки қисмига йиғилади. Устки қатлами эса ароматик ва тўйинмаган углеводородлардан тозаланган нефть маҳсулотидан иборатдир. Воронка ичидаги суюқликнинг пастки қатламини эхтиётлик билан стаканга қуямиз, воронканинг учидаги кислота қолдиғини фильтр қоғозига шимдириб тозалаймиз.
Воронкани ичидаги нефть маҳсулоти билан бирга торозида 0,01г аниқликкача тортамиз ва анализга олинган модда ароматик ва тўйинмаган углеводородлардан тозалангандан сўнг қанча миқдорда қолганини аниқлаймиз.
Воронкани яна штативга вертикал ҳолатда ўрнатамиз. Ичидаги суюқликни колбага қуйиб оламиз. Воронканинг қопқоғини ва ички деворларини дистилланган сув билан ювиб, ювилган сувни нефть маҳсулотли колбага йиғамиз. Колбадаги нефть маҳсулоти ва сув аралашмаси устига 1-2 томчи фенолфталеин томизиб натрий гидрооксидини 0,5Н.-ли эритмаси билан колбадаги суюқликни ранги оч-пуштига ўзгаргунича титрлаймиз.
Воронканинг деворларида олган сульфат кислотасининг миқдорини (m_k) г ўлчамида қуйидаги формула билан аниқланади: