3.1.3. Окисление ненасыщенных соединений перманганатом калия
Соединения, содержащие кратные связи (алкены, диены, алкины, ненасыщенные соединения с функциональными группами) реагируют с холодным разбавленным раствором перманганата калия, давая диолы (реакция Вагнера). При этом малиновая окраска перманганата калия исчезает, и появляются бурые хлопья оксида марганца(IV). Скорость реакции зависит от растворимости вещества в воде. Если вещество в воде не растворяется, то реакцию проводят в ацетоне. В указанных условиях реагируют также другие легко окисляющиеся соединения (муравьиная кислота, альдегиды, фенолы, амины, и т. д.).
К 0,5 мл исследуемого ненасыщенного соединения добавляют по каплям при сильном взбалтывании 1%-ный раствор перманганата калия. Наличие непредельных соединений обнаруживается по исчезновению первоначальной окраски раствора окислителя и появлению бурого хлопьевидного осадка.
Параллельно по этой методике проводят холостой опыт.
Аналогично выделяем масло из цедры лимона и мандарина.
3.1.4. Дистилляция с паром
Для получения более качественного эфирного масла нам потребуется круглодонная колба емкостью около 0,5 л, к которой надо подобрать резиновую пробку с двумя отверстиями. В одно из них следует вставить длинную (70-80 см) стеклянную трубку с сужающимся (оттянутым) концом, которая будет доходить почти до дна колбы (эта трубка будет служить предохранительным клапаном). Через второе отверстие пробки введем короткую изогнутую трубку ("колено"), которую присоединим, опять-таки через пробку с двумя отверстиями, ко второй круглодонной колбе, так, чтобы она доходила почти до дна второй колбы. Отвод пара из этой второй колбы (с перегоняемым веществом) будет происходить через водяной холодильник, где отгоняемое вещество должно конденсироваться вместе с водяным паром. Для сбора конденсата целесообразно использовать не колбу-приемник, а делительную воронку, позволяющую слить водную часть конденсата, сохранив душистые эфирные масла. Следует одновременно слегка нагревать и вторую колбу, чтобы объём жидкости несильно в ней увеличивался в результате конденсации пара. Удобно использовать для нагревания второй колбы песочную баню, стоящую на электроплитке.
300 г цедры измельчим их ножом или острыми ножницами и поместим во вторую колбу, залив минимальным количеством воды. В первую колбу заливается вода, затем включается нагревание. Перегонку ведем с водяным паром в течение 30-40 минут, считая с момента закипания воды в первой колбе. За это время в приёмнике соберётся около 100 мл продукта (цитрусовое масло и водный конденсат).
Рисунок: 1 – горелка, 2 –вода с пористой керамикой, 3 – вода с сырьём, 4 – вход холодной воды, 5 – выход воды из холодильника, 6 –холодильник, 7 – приёмник конденсата, 8- электроплитка
Выводы:
Эфирные масла – сложные смеси летучих органических соединений, в основном терпеноидов, вырабатываемых растениями и обуславливающие их запах.
Одним из компонентов эфирных масел из кожуры цитрусовых является ненасыщенный углеводород лимонен, содержащий две изолированные двойные связи.
Кожура цитрусовых плодов богата эфирными маслами.
Аромат выделенных масел:
из цедры лимона - горьковатый, свежий, сладко-цитрусовый аромат,
из цедры апельсина – слегка сладковатый свежий аромат,
из цедры мандарина - сладковатый приторно- фруктовый.
Do'stlaringiz bilan baham: |