n-Nitroanilin qizili sintezi
Reaktivlar: 0,5 g n-nitroanilin, xlorid kislota (20% li eritmasi), 0,3 g natriy nitrit, 0,5 g ß-naftol, natriy gidroksid (30% li eritmasi), 1 g natriy atsetat, osh tuzi.
Kichikroq stakanda 0,5 g n-nitroanilin 5 ml qaynoq suv va 1 ml 20% li xlorid kislota eritmasining aralashmasida eritiladi. Eritma 0-5 gacha sovitilib, unga yana shuncha miqdorda xlorid kislota eritmasi qo’shiladi. Agar cho’kma hosil bo’ladigan bo’lsa suv ham qo’shiladi. Hosil bo’lgan eritma muzli suv hammomiga tushiriladi va aralashtirib turgan holda oz-ozdan 0,3 g natriy nitritning 4 ml suvdagi eritmasi tomizib diazotirlanadi. Diazotirlash nihoyasiga yetgach (yod-kraxmalli qog’oz bilan sinab ko’riladi, 162-betga qarang) eritma sovuq joyda 1 soat qoldiriladi. Bu vaqt ichida boshqa stakanda 0,5 g -naftol 2 ml 30% li natriy gidroksid eritmasida eritiladi va hosil bo’lgan cho’kmani yo’qotish uchun qaynoq suv qo’shiladi.
1 soatdan so’ng diazoeritmaga 1 g natriy atsetatning 4 ml suvdagi eritmasi qo’shiladi. Kerak bo’lsa ikkala eritma filtrlanadi. So’ngra -naftol eritmasi oz-ozdan chayqatilib, diazoeritmaga quyiladi va 1 g osh tuzi qo’shiladi. Cho’kmaga tushgan bo’yoq Byuxner voronkasida filtrlanadi, filtrda bir necha marta osh tuzi eritmasi bilan yuviladi va havoda quritiladi. Bo’yoqning miqdori 1 g.
Metil qizil sintezi
Reaktivlar: 4 g antranil kislota, 3,2 ml dimetilanilin, 2 g natriy nitrit, xlorid kislota (8% li eritmasi), natriy gidroksid (8% li eritmasi), natriy xlorid.
4 g antranil kislota 12,5 ml 8% li natriy gidroksid eritmasida stakanda eritiladi va unga 2 g natriy nitritning 25 ml suvdagi eritmasi qo’shiladi. Hosil bo’lgan eritma muzli suvda 00C gacha sovitiladi, u boshqa stakandagi 12,5 ml 8% li xlorid kislota eritmasiga asta-sekin quyiladi. Diazoeritma 10-15 minut aralashtiriladi va 0-50C gacha sovitilgan 3,2 ml dimetilanilinning 25 ml 4% li xlorid kislotadagi eritmasiga aralashtirib turib quyiladi. Bir soatdan so’ng reaksion aralashmaga ishqoriy muhit hosil bo’lguncha 8% li natriy gidroksid eritmasidan qo’shiladi. Odatda bunda bo’yoqning natriyli tuzi cho’kmaga tusha boshlaydi (agar bu hol kuzatilmasa, unga bir oz natriy xlorid qo’shiladi). 3-4 soatdan so’ng cho’kma filtrlanadi va 400C da quritiladi. Bo’yoq natriyli tuzining miqdori 4,5 g.
Metil qizil (n-dimetilaminoazobenzol-o-karbon kislota) - qizil binafsha rangli kristall modda, yoki qizil-qo’ng’ir poroshok, suvda qiyin eriydi, qaynoq spirtda yaxshi eriydi. Molekulyar massasi 291,28. Kislota-ishqorli rangli indikator sifatida ishlatiladi. Rangining o’tish chegarasi pH 4,2 dan 6,2 gacha (qizildan sariq ranggacha).
Do'stlaringiz bilan baham: |