Министерство высшего и среднего специального образования республики узбекистан алмалыкский филиал

Лабораторные работы № 6
Метод нейтрализации. Определение титра кислоты
Цель: Освоение правил и приёмов определения содержания гидролизируемых солей слабых много основных кислот методом нейтрализации.
Приборы и реактивы:
Бюретка (V=25мл), пипетка (V=10 мл), коническая колба.
Соляная кислота (0,1н раствор), соли NaHCO₃ и Na₂CO₃, едкий натр (0,1н раствор), спиртовый раствор метилового оранжевого, спиртовый раствор фенолфталеина.

NaHCO₂ и Na₂CO₃ являются солями, образованных из сильного основания и слабой двухосновной кислоты, которые широко используются в химической технологии неорганических веществ и металлургии. Поэтому во многих случаях аналитикам приходится анализировать содержание этих солей.

Определение Na₂CO₃ и NaHCO₃ в их смеси может быть выполнено двумя методами.
Проведение эксперимента
Сначала титруют анализируемую смесь соляной кислотой в присутствии фенолфталеина (V`<sub>HCl</sub>). При этом нейтрализуется «наполовину» Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>, превращающийся в NaHCO<sub>3</sub>. Затем раствор дотитровывают этой же кислотой в присутствии метилового оранжевого (V``<sub>HCl</sub>). При этом нейтрализуется NaHCO<sub>3</sub>, находившийся в исходной смеси и образовавшийся из Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> (1/2 Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>). Очевидно, на титрование NaНCO<sub>3</sub> идет V```<sub>HCl</sub> = V``<sub>HCl</sub> – 2 V`_HCl.
Используя два индикатора, удается, так же как и при определении смеси Na₂CO₃ + NaOH (cм. [1] стр.179), наблюдать две точки эквивалентности: первую, когда «наполовину» нейтрализован Na₂CO₃, вторую, когда нейтрализация NaНCO₃, содержащийся в исходной смеси и полученный в результате нейтрализации Na₂CO₃. В этот момент наступает полная нейтрализация смеси Na₂CO₃ + NaНCO₃.
Зная, сколько миллилитров хлористоводородной кислоты пошло на нейтрализацию Na₂CO₃ «наполовину», можно вычислить содержание Na₂CO₃.
Зная общую щелочность, легко вычислить содержание NaНCO₃.
Интересно отметить, что при титровании по этому способу возможны пять случаев:
1. Объемы 0,1н. раствора кислоты, израсходованные на титрование с фенолфталеином (Vф) и метиловым оранжевым (Vм.о). В этом случае в анализируемом растворе имеется только Na₂CO₃. Это объясняется тем, что в присутствии фенолфталеина Na₂CO₃- оттитровывается только «наполовину», т.е. до NaНCO₃, а с метиловым оранжевым оттитровывается уже образовавшийся NaНCO₃ (вторая половина Na₂CO₃, превращенного в NaНCO₃).
2. Объем 0,1н. раствора кислоты, пошедшей на титрование с фенолфталеином, больше объема кислоты, израсходованной на титрование с метиловым оранжевым. В этом в анализируемом растворе содержится наряду с Na₂CO₃ и NaOH. Это объясняется тем, что в присутствии фенолфталеина оттитровывается не только половина Na₂CO₃, но и NaОН.
3. Объем 0,1н. раствора кислоты, израсходованной на титрование с метиловым оранжевым, больше объема кислоты, расходуемой при титровании с фенолфталеином. В этом случае в анализируемом растворе находится смесь Na₂CO₃ и NaНCO₃. Это объясняется тем, что в присутствии метилового оранжевого оттитровывается не только вторая половина Na₂CO₃, но и NaНCO₃, присутствовавший в исходном растворе.
4. Объем 0,1н. раствора кислоты, израсходованной на титрование с фенолфталеином, равен нулю, а с метиловым оранжевым он больше нуля. В этом в анализируемом растворе имеется только NaНCO₃, не титруемый в присутствии фенолфталеина.
5. Объем 0,1н. раствора кислоты, израсходованной на титрование с фенолфталеином, больше нуля, а с метиловым оранжевым равен нулю. В этом случае анализируемый раствор содержит только NaOH, который полностью оттитровывается в присутствии фенолфталеина.
Следовательно, при титровании щелочных растворов, содержащих гидроокись, карбонат и бикарбонат натрия, в исследуемом растворе могут быть: Na₂CO₃, NaOН + Na₂CO₃, Na₂CO₃ + NaНCO₃, NaНCO₃ либо же NaOН. Аналогичные варианты могут иметь место и для таких же соединений калия. Случая титрования, соответствующего содержанию тройной смеси NaОН + NaНCO₃ + Na₂CO₃, практически не может быть, так как сильные щелочи нейтрализуют бикарбонаты:

Вычисление:
Метод отдельных навесок:
(3.3) (3.4)
2. Метод пипетирования :
(3.5)
(3.6)
Если известны величина навески анализируемой смеси и общий объем раствора (VK), то можно вычислить процентное содержание Na₂CO₃ и NaHCO₃ , умножив или на 100 и разделив на величину навески.