Порядок выполнение работы
1. Подготовка бюретки к работе.
Приступая к выполнению работы, необходимо подготовить бюретку к титрованию. Для этого ее промывают водой, а затем ополаскивают 0,1 М раствором щелочи и заполняют этим раствором (точную концентрацию щелочи следует уточнить у преподавателя или лаборантов). Удаляют воздух из нижнего капилляра, уровень жидкости выставляют на нулевое деление.
2. Проведение кондуктометрического титрования.
Получают у лаборантов анализируемый раствор соляной или уксусной кислоты в стакан вместимостью 150 мл. В стакан с полученным раствором кислоты помещают стержень магнитной мешалки и датчик кондуктометра (опускают как можно ближе ко дну), при этом следят за тем, чтобы стержень мешалки вращался свободно.
Рис. 9. Кондуктометр 912 Metrohm
|
В стакан для измерения доливают дистиллированную воду в таком количестве, чтобы отверстия в верхней части датчика кондуктометра оказались погруженными в раствор. Избегайте добавления большого избытка воды! Из отверстий в верхней части датчика удаляют воздух: датчик слегка поворачивают и покачивают в зажиме. Включают магнитную мешалку. Включают кондуктометр кнопкой «ON», устанавливают необходимый диапазон измерения электропроводности нажатием кнопки «19,99 mS». Проводят титрование, добавляя щелочь из бюретки порциями по 0,2–0,5 мл и фиксируя показания кондуктометра после добавления каждой порции титранта. Полученные экспериментальныеданные записывают в таблицу 1.
|
Рис. 10. Магнитная мешалка ES-6120
Таблица
Примечание. VNaOH – объем прибавленной щелочи при титровании, мл; χ – соответствующее показание кондуктометра, мСм/см3.
Расчет результатов анализа. По полученным экспериментальным данным строят кривую титрования в координатах χ, мСм / см – V(NaOH), мл. По кривой определяют объем титранта, необходимый для достижения конечной точки титрования (Vк. т. т, мл.). Используя полученное значение, находят массу cоляной кислоты m(НCl), мг, в выданной для анализа пробе следующим образом: – из закона эквивалентности находят количество эквивалентов кислоты n(HCl): n(HCl) = n(NaOH) = С(NaОН) ∙ Vк. т. т, (9) где С (NaОН) – концентрация стандартного раствора щелочи (моль/л); – рассчитывают массу HCl: m(НCl) = n(HCl) ∙ M(HCl), где M(НCl) – молярная масса соляной кислоты, г/моль. Для расчета массы уксусной кислоты m(СH3COOH), мг, используют аналогичные формулы.
Дополнительное задание. По указанию преподавателя может быть выполнено кондуктометрическое титрование смеси соляной и уксусной кислот. В этом случае кривая титрования будет иметь два излома, по которым и определяют содержание каждого из веществ в смеси. Порядок выполнения всех операций и расчетов аналогичен приведенному выше.
Do'stlaringiz bilan baham: |