1. POTETSIOMETRIK USULDA PH NI ANIQLASH VA TITRLASH
To'g'ridan-to'g'ri potansiyometriya, agar tanlangan elektrod bo'lsa, ionning kontsentratsiyasini yoki faolligini aniqlashga imkon beradi. Usul indikator elektrodining potentsialini (yoki hujayra potentsialini, indikator elektrodining potentsialidan tashqari barcha potentsiallarni o'lchashda doimiy bo'lishi sharti bilan) solishtirishga asoslanadi, bu aniqlanadigan ion eritmasida aniqlanadigan ionning ma'lum konsentratsiyasi bilan ikki yoki undan ortiq standart eritmada o'lchangan potentsiallar. Shuni yodda tutish kerakki, ion tanlab elektrodlari, shu jumladan pHga sezgir shisha elektrodlari Nernst tenglamasi bashorat qilganidan chetga chiqishi mumkin.
PH o'lchovi. Alohida ionning faolligini, shuningdek, izolyatsiya qilingan elektrodning potentsialini o'lchash mumkin emasligi sababli, pH qiymatini vodorod ionlarining konsentratsiyasi yoki faolligi asosida aniqlash mumkin emas.
O'lchangan pH qiymatlari aslida "ishlaydigan" - standart echimlar uchun qo'yilgan pH qiymatlaridan aniqlangan qiymatlar:
E − E0
pH = pH(p−p) +
2,302RT/F
bu erda pH (p-p) - standart eritmaning postulyatsiyalangan pH qiymati, E0 - mos keladigan hujayra potentsiali, E - pH qiymati noma'lum bo'lgan eritmada o'lchangan hujayra potentsiali.Ish pH ko'lami, Garniturali xujayra deb nomlangan, suyuqlik ulanmasdan potentsiometrik xujayrada o'lchangan ma'lum tarkibdagi bir qator standart eritmalarning umumiy qabul qilingan pH qiymatlaridan foydalanishga asoslangan: Pt | H2 (1атм)H+(aH+ =1),Cl− | AgCl|| Ag "Ishlab chiqarilgan pH qiymati" ta'rifi AQSh Milliy Standartlar va Texnologiyalar Instituti, boshqa bir qator mamlakatlarning o'xshash tashkilotlari va IUPAC tomonidan qabul qilingan.Ion (pA) faolligini (konsentratsiyasini) aniqlash. To'g'ridan-to'g'ri potansiyometriya bo'yicha, kalibrlash egri chizig'idan ionning selektiv elektrod ishtirokidagi kontsentratsiyasini yoki faolligini topish mumkin. Ion-selektiv elektrod potentsialining ionning faolligiga bog'liqligi Nernst qiymatidan chetga chiqishi mumkin; bu taxminan tenglama bilan tavsiflanishi mumkin
Е = const ± S lg aA
bu erda E - elektrodning potentsiali, const - membrananing tabiatiga qarab doimiy, S - elektrod funktsiyasining qiyaligi, nazariy jihatdan 25 ° C da zaryadlangan bo'lmagan uchun 59,16 mV / pA ga teng (kationlar uchun ijobiy) (anionlar uchun manfiy), aA - bu o'rganilgan ion A ning faolligi, E ning lg aA ga bog'liqligi, kamida ikkita standart echimlardan foydalangan holda, juda keng faoliyat doirasidagi chiziqli kalibrlash grafigini olishga imkon beradi.
Kalibrlash grafigi yordamida ion faolligini aniqlash. Standart eritmalar aniqlanadigan ion tuzining aniq tortilgan qismidan tayyorlangan stok eritmasini ketma-ket suyultirish yo'li bilan tayyorlanadi (masalan, 0,1 M).
Tegishli faollik qiymatlari alohida ionlarning faollik koeffitsientlari yordamida hisoblab chiqiladi, mustaqil usul bilan aniqlanadi yoki tozalangan Debye - Gyckel tenglamasi yordamida hisoblanadi, ammo shuni yodda tutish kerakki, individual ionlarning faollik koeffitsientlarini hisoblashning barcha usullari taxminiy hisoblanadi. Faoliyat miqyosida pA ni aniqlash bilan bog'liq muammolar, pH qiymatini aniq o'lchash bilan bir xil.
Faoliyat miqyosida pA ni aniqlashning aniqligi standart echimlar uchun o'lchov aniqligidan yuqori bo'lishi mumkin emas. Potensial o'lchov xatosi 1 mV ga nisbatan zaryadlangan ion uchun 4% ga va ikki marta zaryadlangan ionga nisbatan 8% ga to'g'ri keladi.
Konsentratsiyani standartlar usuli bilan aniqlash. Standart eritmalarga qo'yiladigan asosiy talab shundan iboratki, aniqlanadigan ionning faollik koeffitsienti standart va tahlil qilingan eritmalarda bir xil bo'ladi; u standart va tahlil qilingan eritmadagi ion kuchi bir xil bo'lgan taqdirdagina bajariladi. Bunday echimlarni tayyorlashning ikki yo'li mavjud:
1. Standart eritmalar tahlil qilingan eritma bilan bir xil tarzda tayyorlanadi. Qonni tahlil qilishda odatda ion tarkibi mustaqil usul bilan belgilanadigan sarum ishlatiladi.
2. Yana bir usul - ion kuchini shu qadar yuqori darajada ushlab turish uchun namuna eritmasiga ham, standart eritmalarga ham inert elektrolitning ortiqcha miqdorini (ion tanlovchi elektrod tomonidan aniqlanmagan) qo'shiladi (masalan, uning turli eritmalardagi o'zgarishini e'tiborsiz qoldirish mumkin) , 5M NaNO3 eritmasi bilan 1:10 suyultirish).
S2–, CN–, F– kabi ionlarni aniqlashda ko'p maqsadli eritmalar qo'llaniladi. Suv namunalarida ftorid ionini aniqlash uchun ion kuchini tartibga solish uchun har xil tarkibdagi buferlar taklif qilingan. Masalan, 1M NaCl, 0,25M sirka kislotasi, 0,75M natriy asetat va 0,001M natriy sitratdan tashkil topgan bufer. Natriy ftoridning standart eritmalari va suv namunasi bu tampon bilan 1: 1 nisbatda suyultirilib, ion kuchini doimiy ushlab turish va pH qiymatini sozlash; 5.5. Sitrat Al3 +, Fe3 + komplekslaridan ftor ionlarini chiqarish uchun zarurdir.
Qo'shimcha usul. Qo'shish usuli murakkab yoki noma'lum asosga ega bo'lgan namunalarda analit konsentratsiyasini topish uchun ishlatiladi. Ushbu usul namunaning ma'lum hajmiga ma'lum miqdordagi standart eritma qo'shilganda elektrod potentsialining o'zgarishini o'lchashga asoslangan. Ion kuchi, aniqlanadigan ion kontsentratsiyasi va suyuq birikmaning potentsiali o'zgarishini oldini olish uchun aniqlanadigan ionning standart eritmasining hajmi kichik bo'lishi kerak.
Elektrod potentsiali ikki marta o'lchanadi: tahlil qilingan eritmada
E = const + Slg(c⋅f ⋅k)
va standart eritma qo'shilgandan keyin
E = const + Slg[(c + Δc)⋅f ⋅k)
bu erda c - noma'lum kontsentratsiya, f - ionning faollik koeffitsienti, k - murakkablashtiruvchi moddalar ishtirokidagi erkin aniqlangan ionning qismi, Δc - standart eritma qo'shilishi natijasida kontsentratsiyaning o'zgarishi. Ushbu tenglamalarning birgalikdagi echimi kerakli konsentratsiyani topishga imkon beradi
( ΔE S)−1
c = Δc 10−1
Maqsadli ionni asl nusxaning taxminan 100% miqdorida qo'shish tavsiya etiladi. Ko'p sonli qo'shilish usuli bilan nafaqat aniqlangan ion kontsentratsiyasini topish, balki elektrod reaktsiyasi uchun S qiymatini ham baholash mumkin.
Potansiyometrik titrlash
Analitik yoki titranat konsentratsiyasining o'zgarishini potentsiometrik ravishda ro'yxatga olish orqali ko'p miqdordagi titrlash reaktsiyalarining borishini kuzatish mumkin. Buning uchun ion tegishli elektrod mavjud bo'lgan reaktsiyada ishtirok etishi kerak.
Indikator elektrodining potentsiali Nernst tenglamasiga muvofiq o'zgaradi. Potentsialning quyilgan titrant hajmiga bog'liqligini grafik tasviri - titrlash egri chizig'i. Ushbu egri chiziqlar miqdoriy tahlil kursida muhokama qilinadi.
Ish No 2 (20) XLORID-IONLARNI POTENTIOMETRIKNI ANIQLASH
Ishning maqsadi: eritmadagi xlor ionlarining kontsentratsiyasini miqdoriy aniqlash.
Usulning mohiyati. Xlor ionlariga nisbatan selektiv bo'lgan anion almashinadigan ion-selektiv elektrodlardan foydalaniladi.
Uskunalar: 1) EV-74 ionomeri; 2) elektrodlar: xlorid (ion tanlab), shisha; 3) harorat kompensatori; 4) laboratoriya stendi; 5) 50 sm3 polietilen stakan - 5 dona; 6) drenaj uchun stakan; 7) yuvish shishasi; 8) filtr qog'ozi; 9) NaCl eritmalari uchun 50 sm3 buretalar - 5 dona; 10) 50 sm3 byuretka (asetat tampon uchun); 11) 100 sm3 ga hajmli kolbalar - 4 dona; 12) atsetat buferi eritmalarini tayyorlash uchun 500 sm3 hajmdagi kolba.
Reaktivlar: 1) natriy xlorid eritmasi, 0,1 M; 2) ammoniy atsetat; 3) asetat tampon; 4) konsentrlangan sirka kislotasi.
Taraqqiyot
Natriy xloridning ishchi eritmalarini tayyorlash. 0,1 M - 1 dm3 hajmli kolbaga T = 150 ° C da 4 soat davomida quritilgan 5.8443 g NaCl soling, eritib oling va eritmaning hajmini distillangan suv bilan kolbadagi belgiga keltiring.
0,01 M - standart 0,1 M eritmaning 10,00 sm3 qismini oling va distillangan suv bilan 100 sm3 gacha bo'lgan hajmdagi kolbada suyultiring.
0,001 M - 0,01 M eritmadan tayyorlangan. 0,01 M eritmasidan 10,00 sm3 oling va distillangan suv bilan 100 sm3 hajmdagi kolbada suyultiring.
0.0001 M - 0,001 M eritmasidan 10,00 sm3 eritmani distillangan suv bilan 100 sm3 gacha hajmdagi kolbada suyultirish yo'li bilan tayyorlanadi.
0,00001 M - 10,00 sm3 eritmani distillangan suv bilan 100 sm3 gacha suyultirish orqali 0,0001 M eritmadan tayyorlanadi.
Asetat tamponini tayyorlash. 1 dm3 hajmli kolbada 77,8 g ammoniy atsetat (analitik sinf yoki kimyoviy toza sinf) taxminan 250 sm3 suvda eritiladi va 57 sm3 muzlik sirka kislotasi (shuningdek analitik daraja) qo'shiladi. "
Aralash suv bilan 1 dm3 gacha suyultiriladi.
EV-74 ion o'lchagichida o'lchovlarni o'tkazish tartibi. Qurilmani tarmoqqa ulang. Qora T tugmachasini bosing.Erodni elektrodga soling. "MV" tugmachasini bosing va o'lchov diapazoni –1 dan 19 gacha. Pastki shkaladagi o'qning diapazonini aniqlang. Keyin tegishli tor diapazonga o'ting va ko'rsatkichlarni yuqori shkala bo'yicha yozib oling.
Kalibrlash grafigini qurish. 20 polietilen stakanga namunalar tayyorlang, har biriga 20 sm3 asetat tampon eritmasi va 20 sm3 ga mos ravishda 10-1, 10-2, 10-3, 10-4 va 10-5 M natriy xlorid eritmasidan quying. Elektromotor kuch har bir eritmada navbat bilan o'lchanadi. O'lchov elektrodlarni tushirgandan 5 minut o'tgach amalga oshiriladi (ionomerdagi barcha o'lchovlar magnit aralashtirgich yoqilgan holda amalga oshiriladi). Natijalar jadvalga kiritilgan:
2.1-jadval Kalibrlashga bog'liqlikning qurilishi E – rSl
[Cl–], моль/дм3
|
pCl = – lg[Cl–]
|
Е, мВ
|
|
|
| E - pCl koordinatalarida grafik tuzing. (2.1-rasm).
Anjir. 1.3. Ion-selektiv elektrodlar bilan xlor ionlarini potentsiometrik tahlil qilish uchun kalibrlash grafigi. Ta'lim vazifasi. Natriy xlorid eritmasidan kamida uchta parallel namunani tayyorlang, shunda konsentratsiya kalibrlash egri chizig'ida bo'ladi. Ushbu eritmalardagi elektrodlarning EMF-ni o'lchab ko'ring. Keyin, jadvalga muvofiq, o'lchangan EMF o'quv vazifasining tanlangan konsentratsiyasiga mos keladimi-yo'qligi tekshiriladi. Agar belgilangan va o'lchangan kontsentratsiya orasidagi nisbiy og'ish ± 5% atrofida bo'lsa, nazorat vazifasi boshlanadi.
Nazorat vazifasi. Sinov eritmasining ma'lum bir hajmi laboratoriya muhandisidan olinadi. Ushbu eritmaning EMF-ni o'lchab ko'ring.
Eritmaning konsentratsiyasi kalibrlash grafigidan aniqlanadi. Eritmaning konsentratsiyasi va hajmini bilib, xlor massasini hisoblang (xloridion shaklida). Natijani laboratoriya muhandisi bilan tekshiring. Tahlil natijalarini statistik qayta ishlash amalga oshiriladi:
- ta'rifning nisbiy xatosini hisoblash, o'qituvchi tomonidan bildirilgan natijani to'g'ri qabul qilish;
- parallel aniqlanishlar qatoridan standart og'ishni (S), variatsiya koeffitsientini, 95% ishonch darajasi uchun ishonch oralig'ini hisoblang.
PH ning potentsiyometrik aniqlanishi
Va suvning qattiqligi
Ishning maqsadi: eritmaning pH qiymatini, erkin ishqoriyligini (yoki kislotaliligini), karbonatning qattiqligini, tarkibida Ca2 +, Mg2 + ni, sanoat chiqindi suvlarining bitta namunasidagi umumiy qattiqligini aniqlash.
Usulning mohiyati: Atrof muhitni, shu jumladan suv havzalarini muhofaza qilish faqat chiqindi suvlar tarkibini tizimli nazorat qilish bilan ta'minlanishi mumkin. Chiqarilgan suvlar ko'pincha karbonatlar va gidroksidi tuproqli metallarning gidroksidlari bilan to'yingan bo'ladi, tarkibida xloridlar, gidroksidi va og'ir metallarning sulfatlari mavjud.Atıksuların muhim xususiyatlariga gidroksidi, kislotalik, kaltsiy va magniy tuzlari tufayli qattiqlik kiradi. Ushbu ko'rsatkichlar asosan sho'rlanishni aniqlaydi va foydali qazilmalar konlari hosil bo'lish intensivligini baholaydi.Odatda ishlab chiqarishdagi kimyoviy laboratoriyalarda uchta alohida tahlillar o'tkaziladi. Ushbu texnik uzoq, chiqindi suvlarning murakkabligi va ko'pkomponentli tarkibi tufayli natijalarning ishonchliligini ta'minlamaydi.Tavsiya etilgan usulda tahlil bitta suv namunasidan amalga oshiriladi. Eritmaning pH qiymati aniq saqlanadi (boshqarish pH o'lchagich yordamida amalga oshiriladi), bu kompleksometrik usulda juda muhimdir. Ekvivalentlik nuqtalari qurilma tomonidan (potentsial sakrash) va indikator rangining o'zgarishi bilan qayd etiladi.
Uskunalar: 1. pH-metr-340; 2. magnit aralashtirgich; 3. elektrodlar (kumush xlorid, shisha); 4.cell; 5. 0,1 N uchun mikroburbet HCl; 6. 0,025 N uchun mikro byuretka EDTA yechimi; 7. yuvish shishasi; 8. filtr qog‘ozi; 9. 250 sm3 ko'zoynaklar - 5 dona; 10. 100 sm3 va 50 sm3 uchun pipetkalar; 11. HCI (1: 1) va KOH (20%) uchun tomchilar; 12. pH = 10 bo'lgan bufer eritmasi uchun o'lchov tsilindri; 13. voronkalar; 14. "oq lenta" qog'ozli filtrlar.
Reaktivlar: 1. HCI eritmasi 0,1 N; 1: 1 nisbatda suyultirilgan HCl; 2. Na2S eritmasi 15 g / 200 sm3; 3. NaOH eritmasi 0,1 N, 1 N, 20%; 4. natriy etilenediaminetetraatsetat eritmasi, almashtirilgan (EDTA) 0,025 N; 5. bufer eritmasi (26,8 g NH4Cl, 300 sm3 NH4OH, 100 sm3 H2O); 6.murexide (NaCl bilan 1: 100 aralash); 7. Erioxrom qora T (NaCl bilan 1: 100 aralash). Ish tartibi
Potentsiometrik titrlash uchun o'rnatishni yig'ing. Titrlash xujayrasi magnit aralashtirgichga joylashtirilgan. PH uchlagichiga ulangan stakan va kumush xlorid elektrodlari va titrlash uchun byureta shtativga o'rnatiladi.
Suv pH qiymatini aniqlash. 100.00 yoki 50.00 sm3 tahlil qilingan chiqindi suvni pipetka bilan oling va kameraga quying (250 sm3 stakan). Magnit aralashtirgichga qo'ying, ferromagnit elementni tushiring, aralashtirgichni yoqing. Eritmaning pH qiymatini o'lchang. Agar pH> 7 bo'lsa, unda suvning ishqoriyligini, pH <7 bo'lsa, titrlash orqali kislotalikni aniqlang.
Erkin ishqoriylikni aniqlash. Namuna 0,1 N bilan titrlanadi. pH = 8.3 ga HC1 eritmasi. Titrlash uchun ishlatiladigan kislota hajmini o'lchash. Erkin ishqoriylikni hisoblang:
Р = а ⋅ 0,1⋅ К ⋅103 ⋅ V −1 ,моль экв/дм3 Н2О
bu erda a - 0,1 N hajm. HCI, sm3; K - 0,1 n gacha bo'lgan tuzatish koeffitsienti; VH2O Tahlil uchun olingan suv hajmi, sm3.
Umumiy ishqoriylikni aniqlash. Xuddi shu eritma 0,1 ga ko'proq titrlanadi
n. yechim HCI dan pH = 4,5 gacha. VHCl ni toping. Umumiy gidroksidi titrlash uchun ishlatiladigan kislota hajmidan hisoblanadi
g = b⋅0,1⋅K ⋅103 ⋅V−1 моль экв/дм3 H2O
bu erda b - 0,1 N ning butun hajmi. Titrlashning har ikki bosqichida ham iste'mol qilingan HCl eritmasi, sm3; VH2O - tahlil uchun olingan suv hajmi, sm3.
Ca2 + ni aniqlash. Xuddi shu suvda (ishqoriylikni aniqlagandan so'ng) NaOH eritmasini tomchilatuvchidan pH qiymati 12-13 ga va 10 sm3 Na2S eritmasiga qo'shing. Agar cho'kma hosil bo'lsa, uni filtrlash kerak, suv bilan 2-3 marta yuvib tashlash kerak. Murexid filtrga qo'shiladi va 0,025 N bilan binafsha rang paydo bo'lguncha titrlanadi. EDTA yechimi.
EDTA eritmasi hajmini bilib, Ca2 + konsentratsiyasi hisoblanadi:
С(Са+2) = а ⋅К ⋅См(тр.Б)⋅40,08⋅1000,мг / дм3
VH2O
С(Са+2) = а ⋅К ⋅См(тр.Б)⋅40,08⋅1000, ммоль экв/дм3
VH2O ⋅20,04
bu erda a - EDTA hajmi, sm3.
Magniyni aniqlashdan oldin, murexidning binafsha rangini olib tashlash kerak. Buning uchun a) elektrodlarni chiqarib oling; b) tahlil qilingan suvning bir qismini yo'qotmaslik uchun ularni tahlil qilingan namuna ustiga suv bilan yuvib tashlang; v) eritma mureksid rangi yo'qolguncha isitiladi; d) salqin; e) yana magnit aralashtirgichga qo'ying va titrlang.
Mg2 + ni aniqlash. PH = 11,0 ga HCl (1: 1) yoki NaOH (20%) eritmasiga qo'shing. Keyin pH = 10,1 ga buferli eritma, erioxrom qora T qo'shing va 0,025 N bilan titrlang. EDTA eritmasi ko'k rang paydo bo'lguncha. EDTA eritmasi hajmi bo'yicha Vtr.B, C (Mg2 +) hisoblanadi
+2 Vтр.Б ⋅К ⋅СМ(тр.Б)⋅24,31⋅1000 3
C(Mg) = , мг/дм
VH2O
+2 Vтр.Б ⋅К ⋅СМ(тр.Б)⋅24,31⋅1000 3
C(Mg) = , ммоль экв/дм .
VH2O ⋅12,61
Umumiy qattiqlikni hisoblash. Ikkala ko'rsatkich bilan umumiy VTr.B bo'yicha Stotning umumiy qattiqligi hisoblanadi:
Vтр.Б ⋅К ⋅СМ(тр.Б)⋅2⋅1000 3
Sобщ = , ммоль экв/дм
VH2O
bu erda 2 - 1 molga to'g'ri keladigan qattiqlik ekvivalentlarining mollari soni
EDTA.
Karbonatsiz qattiqlikni hisoblash Skn:
Snk = Stotal - SK (SK g ga to'g'ri keladi).
Kislota-asosli potansiyometrik titrlash usuli bilan eritmadagi HCl va H3BO3 miqdorini bir xil bo'lgan holda aniqlash.
Usulning mohiyati. HCl va H3BO3 ni (mannitol yoki glitserol ishtirokida) differentsial aniqlash ularni 0,1 N bilan potentsiometrik titrlashga asoslangan. eritmaning pH qiymati xlorid va bor kislotalarini titrlashning oxirgi nuqtalariga yetguncha ishqor eritmasi. Titrlash shisha indikator elektrod va to'yingan kumush xlorid mos yozuvlar elektrodi bilan amalga oshiriladi.
Bor kislotasining dissotsilanish konstantasi shu qadar kichikki (Kd = 10-9), uning tarkibidagi kuchli kislota ishqor bilan miqdoriy jihatdan deyarli asoratsiz titrlanishi mumkin. HCl titrlash tugagandan so'ng, bor kislotasi glitserin (yoki mannitol) ishtirokida titrlanadi, u bilan bor kislotasi katta dissotsilanish konstantasi (Kd = 10-5) bo'lgan murakkab monobazik kislotani hosil qiladi.
Uskunalar: 1. pH o'lchagich (pH-340 potansiyometrining ishlash tartibi 18-sonli ish tavsifida keltirilgan); 2. stendli magnit aralashtirgich, unga 3 ta buret biriktirilgan (HCl, H3BO3 va NaOH eritmalari uchun); 3.cell (150 sm3 uchun stakan); 4) elektrodlar (shisha va kumush xlorid); 5. elektrodlarni yuvish uchun kristalizator; 6. suv uchun 100 sm3 va glitserin uchun 10 sm3 ballonlar; 7. drenaj uchun stakan; 8. shishani yuvish; 9. filtr qog'ozi.
Reaktivlar: 1. 0,1 N. H3BO3 eritmasi (6,1844 g / dm3, analitik tarozida torting); 2.1 n. HCl eritmasi (standart titrdan tayyorlangan); 3.1 n. NaOH eritmasi (4,0 g / dm3, texnik tarozida tortish); 4.1.5 n. NaOH eritmasi (20,0 g / dm3, texnik tarozida torting). 5. glitserin.
Taraqqiyot
Potansiyometrik titrlash orqali natriy gidroksidi eritmasini standartlashtirish. Taxminan 0,1 N tayyorlang. gidroksidi eritmasi, uning kontsentratsiyasini 4 kasrli aniqlik bilan aniqlang.
Aniq 10,00 sm3 0,1 N pipetka bilan olinadi. HCl eritmasi va titrlash xujayrasiga quyiladi, ichiga elektrodlarni joylashtiring, elektrodlarni (40 sm3) qoplash uchun distillangan suv qo'shing, pH o'lchagichini yoqing va titrlash boshlanishidan oldin asbob ko'rsatkichlarini yozib oling.
Byuretka tayyorlangan NaOH eritmasi bilan to'ldiriladi va NaOH eritmasini 1,00 sm3 qismlarga qo'shib titrlash boshlanadi. Har bir titrlash nuqtasida pH-ni o'lchab, natijalarni jadvalga yozib qo'ying (2.3-jadval). Muayyan miqdordagi titrant qo'shilishi bilan pH qiymatlarida keskin sakrash kuzatiladi (titrlash sakrashi).
Titrlash eritmaning pH qiymati 1 sm3 titrant qo'shilishi bilan 0,1 - 0,2 pH birliklari bilan o'zgarishni boshlaguncha davom etadi (qoida tariqasida, titrlash sakrashidan keyin 5 - 6 sm3).
2.3-jadval.
1.V (NSl) = 10.00 sm3
2.C (HCl) = 0.1000 mol / dm3
Titrlash egri chizig'ini chizish
Jadvalga muvofiq. 2.3. pH - V (titrant) va ΔpH / ΔV - V (titrant) ning bir grafikka bog'liqligini tuzing.
Anjir. 2.3. Potansiyometrik titrlash egri chizig'i 15 ml 0,1 N. xlorid kislota 0,1 N. natriy gidroksid eritmasi.
Ikkinchi egri chiziqdagi maksimaldan foydalanib, ekvivalentlik nuqtasini va ekvivalent titrant hajmini Veq aniqlang. 3 ta parallel natijani olish uchun titrlash takrorlanadi. Har bir titrlash uchun alohida jadval tuziladi. Ustida-
o'rtacha hajmdan foydalaniladi (uchta aniqlanishdan Veq va gidroksidi konsentratsiyasi 4 ta muhim raqamning aniqligi bilan hisoblanadi.
C(HCl) ⋅ V(HCl)
C(NaOH) =
Vэкв
Bor kislotasining konsentratsiyasini aniqlash. Buning uchun kameraga aynan 10,00 sm3 sinovdan o'tgan H3BO3 eritmasi quyiladi, 40 sm3 distillangan suv qo'shiladi, yuvilgan elektrodlar va aralashtirgich botiriladi, so'ngra eritmaning dastlabki pH qiymati (pH1) bilan o'lchanadi. yaxshi aralashtirish. 5 sm3 glitserin qo'shing va pH 11-12 ga titrlang. Uchta parallel natijani olish uchun titrlashni takrorlang. Natijalar jadvalga o'xshash jadvalda qayd etiladi. 2.3. Titrlash egri chiziqlarini yarating va NaOH ning ekvivalent hajmini aniqlang, uchta parallel natijalar bo'yicha o'rtacha hajmni hisoblang va 4 ta muhim raqamning aniqligi bilan bor kislotasining kontsentratsiyasini aniqlang:
C(NaOH)⋅V(NaOH)
C(H3BO3) =
Vэкв
Ta'lim vazifasi. Xlorid va borik kislotalarining aralashmasi tayyorlanadi (har biri 10 sm3). Uni borik kislotasining dastlabki pH-1 darajasiga ishqor bilan 0,5 sm3 qismlar bilan titrlang. Ushbu moment barcha xlorid kislota titrlanganligini ko'rsatadi. Bunday holda, birinchi titrlash sakrashi titrlash egri chizig'ida tugaydi. 5 sm3 glitserol qo'shing va pH 11-12 ga titrlang. Bu bor kislotasini titrlaydi (2.4-rasm). Natijalar jadvalga o'xshash jadvalda qayd etiladi. 2.3. Titrlash egri chiziqlarini yarating va V1 (NaOH) V2 (NaOH) xlorid va bor kislotalari uchun ekvivalent NaOH hajmini aniqlang. Uchta parallel natijadan xlorid va borik kislotalarining boshlang'ich hajmi 4 ta muhim raqamning aniqligi bilan hisoblanadi:
V (HCl) · CH (HCl) = V1 (NaOH) · CH (NaOH);
V (H3BO3) CH (H3BO3) = V2 (NaOH) CH (NaOH)
Anjir. 2.4. Xlorid va bor kislotalari aralashmasini ishqor eritmasi bilan potentsiometrik titrlash egri chizig'i.
Kislotalarning berilgan hajmiga va aniqlash natijasiga asoslanib, usulning nisbiy xatosini hisoblang. Har qanday parallel ketma-ketlik ma'lumotlaridan foydalanib, standart og'ishni va olingan qiymatlar uchun ishonch oralig'ini (95%) hisoblang.
Nazorat vazifasi. Boshqaruv muammosi olinadi va ma'lum kontsentratsiyadagi kislotalarning miqdori titrlash yo'li bilan aniqlanadi.Yuqoridagi formulaga binoan elektrod potensiali potensialni belgilovchi M moddaning aktivligiga bog`liq bo`lganligi uchun elektrod potensialini o`lchash yordamida M moddaning aktivligi (konsentratsiyasi) aniqlanishi mumkin. Elektrod potensiali bilan aktivlik orasidagi ushbu bog`liqlik bo`yicha turli sistemalardagi muvozanat jarayonlarini aniqlash mumkin. Agar kimyoviy reaksiya davomida elektrod potensiali o`zgarsa, bu o`zgarish yordamida eritmadagi modda konsentratsiyasining o`zgarishini va titrlashning oxirgi nuqtasini topish mumkin.
7>
Do'stlaringiz bilan baham: |