Mavzu: Miqdoriy tekshirish usullari orqali taxlil ishlarini bajarish. Miqdoriy analiz usullari va vazifalari. Miqdoriy analiz laboratoriyalarda ishlashning qonun qoidalari. Miqdor analizi

Mavzu: Miqdoriy tekshirish usullari orqali taxlil ishlarini bajarish. Miqdoriy analiz usullari va vazifalari. Miqdoriy analiz laboratoriyalarda ishlashning qonun qoidalari.


Miqdor analizi - analitik kimyoning asosiy boʻlimlaridan biri; tekshirilayotgan namuna tarkibidagi komponentlar miqdori (massasi, konsentratsiyasi va shahrik.) yoki miqdoriy nisbatlarni aniqlash usullari. Komponentlar sifatida atomlar, molekulalar, izotoplar, funksional guruhlar, fazalar va shahrik. boʻlishi mumkin. Analiz qilish uchun olingan moddaning miqdoriga koʻra, makrousullar (namuna massasi 0,1 g dan ortiq), yarimmikrousullar (0,01-0,1 g), mikrousullar (0,001-0,01 g), submikrousullar (0,1-1 mg) va ultramikrousullar (0,1 mg dan kam) farq qilinadi. Analiz qilinayotgan modda komponentlarini namuna tarkibidagi miqdoriga koʻra, shartli ravishda asosiy (massasiga nisbatan 1-100%), asosiy boʻlmagan (0,01-1%) va foiz yoki qoʻshimchalarga (0,01% dan kam) boʻlinadi.
Analitik kimyoning miqdoriy analiz bo’limi tekshirilayotgan modda tarkibini miqdor jihatdan o’rganadigan usullar majmuasidan iborat. Bu usullar yordamida ayrim birikmalar tarkibidagi elementlar yoki aralashma, qotishma va eritmalar tarkibidagi birikmalar miqdorini aniqlash mumkin. Tekshirish natijasida olingan natijalar odatda protsentlarda ifodalanadi.
Analitik kimyoning analiz usullari tabiiy boyliklardan Respublika iqtisodiyotini rivojlantirishda samarali foydalanish yo‘llarini amalga oshirish uchun alohida ahamiyat kasb etadi. Umuman olganda, analitik kimyo iqtisodiyotning barcha tarmoqlarida, shu jumladan tibbiyot sohasida alohida o‘z o‘rniga ega va muhim ahamiyat kasb etadi. Bularga quyidagi fanlarga kimyoviy bog’liqliklar misol bo’ladi:

• 
  Toksikologik kimyo;
  
• 
  Narkologiya;
  
• 
  Farmatsevtik kimyo;
  
• 
  Farmakologiya;
  
• 
  Toksikologiya;
  
• 
  Farmakognoziya;
  

Analitik kimyo barcha sohalar qatori dorixona ishida, farmatsevtika sanoatida, turli xil gigiyenik, klinik, diagnostik tekshiruvlar va tibbiy profilaktika ishlarida muhim o‘rin tutadi, chunki hozirda dori xususiyatiga ega moddalarning sifatiga juda katta talablar qo‘yilmoqda.
Dorixonalarda dori moddalarning tarkibining mosligi, uning tarkibida qo‘shimcha moddalarning bor-yo‘qligi, dori moddalar tarkibidagi asosiy komponentlarning miqdorini aniqlab berish kabi masalalarni analitik kimyoning tekshirish usullarini qo‘llagan holda zamonaviy asbob-uskunalar yordamida hal etiladi. Kimyoviy fanlar: analitik, anorganik, organik va biologik kimyo fanlari, sud va kriminalistik tahlil ishlarida muhim rol o’ynaydi.
Buning uchun esa analitik kimyo fanining nazariy asoslarini va laboratoriyada analiz qilish texnikasini puxta o‘zlashtirish lozimdir.
Miqdoriy analizning vazifasi esa tekshirilayotgan modda tarkibini tashkil etgan element yoki ionlar miqdorini aniqlashdan iborat. Sifat analiz, odatda, miqdoriy analizdan oldin o‘rganiladi.
Tekshirilayotgan moddaning oldindan ma’lum bo‘lgan birorta tarkibiy qismining foiz miqdorini aniqlash zarur bo‘lganda ham sifat analizdan foydalaniladi.
Bunday qilishga sabab shuki, tekshirilayotgan moddada qanday elementlar yoki ionlar borligini bilib olinganidan so‘ng, shu moddaning tarkibiy qismlarini miqdoriy jihatdan aniqlashning eng muvofiq usullarini tanlab olish mumkin.
Ikkinchi tomondan, sifat reaksiyalari tekshirilayotgan moddadagi ba’zi komponentlarning miqdori, ya’ni ularning oz yoki ko‘pligi haqida fikr yuritishga imkon beradi.
Analitik kimyoga oid masalalarni har xil kimyoviy, fizikaviy va fizik-kimyoviy usullar bilan hal qilish mumkin.
Analizning fizikaviy usullari moddaning kimyoviy tarkibi bilan uning ayrim fizikaviy xossalari o‘rtasidagi bog‘lanishlardan foydalanishga asoslangan. Fizikaviy analiz usullariga spektral analiz, luminessent analiz, rentgenstruktura analiz hamda mass-spektrometrik analizlar kiradi.
1. Spektral analizda moddani gorelka alangasiga, elektr yoyi va hokazolarga kiritib, sodir bo‘ladigan nurlanish spektri tekshiriladi. Bu usul juda sezgir va 10^-6-10^-8g miqdordagi elementlarni aniqlashga yordam beradi.
2. Luminessent analiz luminessensiyaga, ya’ni tekshirilayotgan obyektni ultrabinafsha yoki korpuskular nurlar bilan yoritilganda nurlanishining kuzatilishiga asoslangan.
3. Rentgenstruktura analizi modda tuzilishini tekshirish uchun rentgen nurlaridan foydalanishga asoslangan.
4. Mass-spektrometrik analizlar elektr va magnit maydonining qo‘shma ta’sirida ionlashgan atomlar, molekulalar va radikallarni aniqlashga asoslangan. Moddalarni fizikaviy usul bilan analiz qilinayotganda kimyoviy reaksiyalar qo‘llanilmaydi, bunda faqat moddalarning biror tashqi ta’sir tufayli nomoyon bo‘ladigan fizikaviy xossalari o‘rganiladi va shular asosida tarkibida qanday birikma yoki element borligi haqida xulosa chiqariladi.
Bioximiya, agroximiya tuproqshunoslik o’simlik va xayvon fizologiyasi fanlari miqdoriy analiz bilan chambarchas bog’liqdir. Sanoat va metallurgiyada ham kimyoviy texnologik protsesslarni miqdoriy analiz usullari yordamida nazorat qilib turiladi, foydali qazilmalar topishni esa miqdoriy analizsiz tasavvur etish ham qiyin
Qishloq xo’jaligi amaliyotida tuproq, o’simliklar, o’g’itlar, zaxarli ximikatlar va ozuqalar tarkibi miqdoriy jihatdan tekshiriladi. Tuproqning tarkibini o’rganish tufayli o’simliklarni normal rivojlanish uchun zarur bo’lgan elementlarning tuproq tarkibida tarqalish darajasi aniqlanadi. Miqdoriy analiz usullari yordamida zaxarli ximikatlarni ta‘siri eng samarali bo’lgan chegara aniqlanadi. Chorva mollariga beriladigan ozuqaning to’yimli bo’lishi uchun ratsionni to’g’ri tuzish maqsadida ozuqa tarkibi kimyoviy jixatdan analiz qilinadi.
Kimyoviy usullar bilan ish ko‘rilganda topilishi lozim bo‘lgan elementlar yoki, ion o‘ziga xos xususiyatli biror bir birikmaga aylantiriladi va ayni birikma hosil bo‘lganligidan shu ion yoki element bor-yo‘qligi haqida xulosa chiqariladi. Kimyoviy usullar kimyoviy reaksiyalarga asoslanadi. Bunda sodir bo‘ladigan reaksiya analitik reaksiya bu reaksiyaga sabab bo‘lgan modda esa reagent deyiladi.
Miqdoriy analiz usullariga quyidagilar kiradi:

1. 
   Kimyoviy usul;
   
2. 
   Fizik-kimyoviy usul;
   
3. 
   Fizikaviy usul;
   
4. 
   Rentgenstruktura analiz;
   
5. 
   Mass-spektrometrik analiz;
   
6. 
   Ho‘l usul;
   
7. 
   Quruq usul;
   
8. 
   Spektral analiz;
   
9. 
   Kolorimetrik analiz;
   
10. 
    Xromotografik analiz;
    
11. 
    Luminessent analiz;
    

1. Kimyoviy analiz usullariga quyidagilar kiradi:

1.1. Tortma (Gravimetrik) analiz. Bu usul juda qadimdan ma‘lum va yetarli darajada aniq natijalar beradi, lekin uni bajarish uchun ko’p vaqt ketadi. Analiz quyidagi tartibda bajariladi:
Masalan: Sulfatlar tarkibidagi SO₂^-4 sulfatlar aralashmasidan olingan namuna analitik tarozida tortiladi, namuna eritmaga o’tkaziladi va eritmaga BaCl₂ eritmasidan tomizib SO₂^-4 ionlari BaSO₄ xolida to’liq cho’ktiriladi, ВaSO₄ ning analitik tarozida aniqlangan massasiga ko’ra SO₂^-4 ionining protsent miqdori xisoblab topiladi.
Gravimetrik analiz usuli deb komponent (element yoki ion) miqdorini analiz qilish natijasida olingan moddaning massasiga qarab aniqlashga aytiladi. Bu guruh usullarida analiz qilinayotgan moddaning aniqlanayotgan qismi toza holda yoki ma`lum tarkibli birikma holida ajratib olinib og`irligi o`lchanadi.
Masalan, bariyning uning birikmalaridagi miqdorini aniqlash uchun Ba<sup>2+</sup> ioni suyultirilgan sulfat kislota yordamida cho`ktiriladi:
BaCl₂ + H₂SO₄ = BaSO₄↓ + 2HCl; BaSO₄ cho`kmasi filtrlanadi, yuviladi, qizdiriladi va aniq tortiladi. BaSO<sub>4</sub> cho`kmasining massasi va uning formulasini bilgan holda unda qancha bariy borligi hisoblanadi. Gravimetrik analiz usuli yuqori aniqlikdagi natijalar beradi, ammo u ko`p vaqt va mehnat talab qiladi.
1.2. Xajmiy (titrimetrik) analiz - titrometrik analiz usuli deb aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga sarf bo`lgan reaktiv miqdorini aniq o`lchashga asoslangan usulga aytiladi. Reaktiv aniq konsentratsiyali eritma shaklida olinadi-titrlangan eritma. Aniqlanayotgan komponent miqdoriga ekvivalent miqdordagi reaktiv qo`shilgan vaqt, ya`ni reaksiyaning tugash vaqti turli usullar bilan aniqlanadi. Titrlashda aniqlanayotgan modda miqdoriga ekvivalent miqdorda reaktiv quyiladi. Aniqlanayotgan modda bilan reaksiyaga sarf bo`lgan eritmaning hajmi va aniq konsentratsiyasini bilib aniqlanayotgan modda miqdori hisoblanadi.
Titrometrik analiz usuli gravimetrik analiz usuliga nisbatan kamroq aniqlikdagi natijalar beradi, lekin analiz juda tez bajariladi. Titrlash vaqtida boradigan reaksiyalarning turiga qarab titrometrik analiz usuli quyidagi usullarga bo`linadi: kislota–asosli titrlash usuli, oksidlanish-qaytarilish xususiyatli titrlash usuli, cho`ktirish va kompleks hosil qilish usuli.
Titrometrik analiz usulida turli-tuman reaksiyalar qo`llaniladi. Titrlash asosida qanday reaksiya yotishiga qarab titrometrik analiz usuli bir qator usullarga bo`linadi:
1.2.1. Kislota-asosli titrlash usuli-bu usul asosida neytrallanish reaksiyasi yotadi: H⁺ + OH^– = H₂O. Kislota-asosli titrlash usuli bilan kislotalar, ishqorlar va shu bilan birga ba`zi tuzlarning miqdori aniqlanadi.
1.2.2. Oksidlanish - qaytarilish xususiyatli titrlash usuli - bu usul asosida oksidlanish-qaytarilish reaksiyasi yotadi. Oksidlovchi moddalar eritmalari yordamida qaytaruvchi moddalarning miqdori aniqlanadi va aksincha. Bu usul o`z navbatida permanganatometriya, yodometriya, yodxlorometriya, serimetriya, bromatometriya, nitritometriya usullariga bo`linadi.
1.2.3. Ionlarni qiyin eruvchi birikmalar ko`rinishida cho`ktirishga asoslangan cho`ktirish usullari. Bu usullar Mor, Folgard, Fayans usullariga bo`linadi.
1.2.4. Ionlarni dissotsiyalangan kompleksga bog`lashga asoslangan kompleks hosil qilish usullari.
Titrlashning quyidagi turlari farqlanadi:
a) to`g`ri titrlash-reaksiya titrlanayotgan modda bilan ishchi eritma o`rtasida ketgan vaqtda titrlash;
b) teskari titrlash-aniqlanayotgan eritmaga muayyan ortiqcha (ammo aniq o`lchangan) miqdordagi ma`lum konsentratsiyali eritma qo`shilgan va bu reaktivning ortiqchasi ishchi eritma bilan titrlangan vaqtda titrlash;
c) o`rinbosarni titrlash-ishchi eritma bilan aniqlanayotgan moddaning biror reaktiv o`rtasidagi reaksiya mahsuloti titrlangan vaqtda titrlash.
1.3. Gaz analizi. Gaz analizi-analitik kimyoning bir sohasi. Bunda gaz aralashmalarining tarkibi sifat va miqdor jihatdan aniqlanadi. Gaz aralashmasini analiz qilishda kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik usullar qoʻllaniladi. Kimyoviy reaksiyalarga asoslangan usulda gaz aralashmasida qanday moddalar borligini bilish uchun u maxsus reagentlar (yoki reagent shimdirilgan qogʻozlar) dan oʻtkaziladi. Mac, gaz aralashmasida vodorod sulfid borligini bilish uchun aralashma qoʻrgʻoshin atsetat eritmasi (yoki oʻsha eritma shimdirilgan qogʻoz) dan oʻtkaziladi. Aralashmada vodorod sulfid boʻlsa, reagent (yoki qogʻoz) qorayadi. Gazlar miqdorini aniqdash uchun aralashma yutuvchi moddalar solingan maxsus idishlardan oʻtkaziladi. Eritma solingan idishning tajribadan avvalgi va keyingi ogʻirligi solishtirilib, yutuvchi moddaga qancha gaz yutilganligi aniqlanadi. Metallurgiya, kimyo sanoati va neftni qayta ishlash sanoatida yonish jarayonlarini nazorat qilishda maxsus adsorbsion yoki absorbsion xromatograf qurilmalaridan foydalaniladi. Tarkibi nomaʼlum gaz aralashmasi analiz qilinishi uchun maʼlum hajmli maxsus idishlardan avtomatik gaz analizi yurituvchi biron bir sof inert gaz (N₂, Ne, Ag) da suyultirilib tarkib va koʻrsatgichlari oldindan maʼlum boʻlgan sorbentlardan oʻtkaziladi. Tabiiyki turli yutilish hajm va sifat koʻrsatkichlarga ega boʻlgan har bir gaz boshqalari bilan aralashmalarda vaqt va hajm birligi miqdorida ushbu sorbentdan ajralib toʻxtalib oʻtadi va sezgir qurilmalardan oʻtganda bajaruvchi mexanizmlar oʻta aniqlik bilan uni yozib oladi. Zamonaviy xromatograflar EHM yordamida mukammallashgan boʻlib, ular gazlar yordamida gaz va uglevodorodlar aralashmalarini 0,1-1,0% gacha aniqlik bilan analiz qilish imkoniyatini beradi. Gaz aralashmasini aniqlash uchun usulni tanlash gaz aralashmasining taxminiy tarkibiga bogʻliq. Fan va texnikada gaz analizi usulining aniqlik, sezgirlik darajasi va aniqlanish tezligi muhim ahamiyatga ega.
2. Fizik-kimyoviy usul.
Analizning fizik-kimyoviy usullari moddaning kimyoviy jarayonida fizikaviy hossalarining o'zgarishini aniqlashga asoslangan. Fizik-kimyoviy analiz usullarining turlari juda ko'p. Ulardan ҳozirgi vaqtda sanoat korxonalarida mahsulotlarning hossalarini o’rganishda, ilmiy-tekshirish laboratoriyalari ishlarida keng foydalaniladigani quyidagilar:
2.1. Elektrokimyoviy analiz usullari - elektrokimyoviy hodisalar vaqtida analiz qilinadigan eritmada o'zgaradigan elektrokimyoviy ko'rsatkichlarni o'lchashga asoslangan (potensiometrik, konduktometrik, amperometrik va boshqalar).
2.2. Spektral va boshqa optik analiz usullari - modda bilan elektromagnit
nurlarning ta`siri natijasida turli o'zgarishlarni o'lchashga asoslangan (emission spektral analiz, atom-yutilish spektroskopiyasi, infraqizil nurlar spektroskopiyasi, spektrofotometrik va boshқalar).
2.3. Ajratish va konsentrlash usuli - moddalarning ikki faza orasida taqsimlanishiga asoslangan (ekstraksiya, xromatografiya va xokazo).