Mavzu: Miqdoriy tekshirish usullari orqali taxlil ishlarini bajarish. Miqdoriy analiz usullari va vazifalari. Miqdoriy analiz laboratoriyalarda ishlashning qonun qoidalari. Miqdor analizi

Fizik kimyoviy usullarning afzalliklari.
Fizik-kimyoviy metodlar tez bajariladi, bu o`z vaqtida texnologik jarayonni nazorat qilish uchun katta ahamiyatga ega.
Fizik-kimyoviy metodlar bir necha afzalliklarga ega:
1.Analizni uzoq masofadan turib boshqarish. Masalan, rentgen-fluoressent metod bilan oydagi tuproqni analiz qilish bunga yaqqol misol bo`la oladi.
2. Bu metodlarda ishlatiladigan asboblar jarayonni sistemalashtirishga imkon beradi.
3. Na`muna buzmasdan turib analiz qilish. Bu kriminalistika va meditsinada katta ahamiyatga ega.
Fizik-kimyoviy analiz usullarining turlari juda ko`p. Ulardan hozirgi vaqtda sanoat korxonalarida mahsulotlarning xossalarini o`rganishda, ilmiy-tekshirish labaratoriyalarida keng foydalaniladi.
3. Fizikaviy usul. Fizikaviy usullarning nazariy asoslari va ishlatish imkoniyatlarini eʼtiborga olib quyidagi turkumlarga boʼlish mumkin: optik spektroskopiya, radiospektroskopiya, difraktsiyali usullar va ionizatsiyali usullar.
3.1. Optik spektroskopiya - Optik spektroskopiyaning bir qancha turlari mavjud boʼlib, ularga ulьtrabinafsha (UB), infraqizil (IQ) spektroskopiyalari, atom-absorbtsiyali (yutilish) spektroskopiya, optik burilish dispersiyasi (OBD) va aylanma dixroizm (АD) larni misol kilib koʼrsatish mumkin.
3.2. Radiospektroskopiya - Radiospektroskopiya turlariga - yadroviy magnit rezonans (YaMR) va elektron paramagnit rezonans (EPR)larni koʼrsatish mumkin.
3.3. Difraktsiyali usul. Bu usullar molekula va kristall panjara atomlarining rentgen nurlari taʼsirida elektron va neytronlarning difraktsiyali sochilishiga asoslangan. Difraktsiyaning manzarasi shundan iboratki, molekula yoki kristall tarkibidagi tartibli joylashgan atomlarning maʼlum ketma-ketlikda toʼlqinlar maksimumini interferentsiyasiga uchrashishidir, yaʼni maksimumlar xolatini va intensivligini aniqlash natijasida oʼrganilayotgan modda atomlarining bir-biriga nisbatan joylashishini, orasidagi masofani xamda atomlar orasidagi kimyoviy bogʼlar xosil qilgan burchak qiymatini aniqlash mumkin.
3.4. Ionizatsiyali usul. Bu usullarga - mass-spektrometriya turini koʼrsatish mumkin va ushbu uslubda asosan organik moddalar, tabiiy birikmalar va ularning xosilalarining tuzilishini aniqklashda samarali natijalarni olish mumkin. Аnorganik moddalarning tuzilishini aniqlashda esa yuqori haroratli mass-spektrometriya turidan foydalaniladi.
4. Rentgenstruktura analiz. Modda tuzilishi va xossalarini rentgen nurlari yordamida o’rganish va tadqiq qilish rentgenostrukturaviy analiz deyiladi.
Rentgenostrukturaviy tahlilda asosan to’rtta metod qo’llaniladi:
4.1. Laue metodi. Bu metodda uzluksiz spektrli nurlanish dastasi qo’zg’almas monokristallga tushadi. Difraksion tasvir qo’zg’almas fotoplenkada qayd qilinadi.
4.2. Monokristallni aylantirish metodi. Monoxromatik nurlanish dastasi biron bir kristallografik yo’nalish bo’yicha aylantirilayotgan (yoki tebranayotgan) kristallga tushadi. Difraksion tasvir qo’zg’almas fotoplenkada qayd qilinadi. Bir qator hollarda fotoplenka kristall aylanishi bilan sinxron harakatlantiriladi: metodning bunday xili qatlamli chiziqni razvertka qilish metodi deb ataladi.
4.3. Kukunlar yoki polikristallar metodi. Ba’zida bu metodni uni kashf qilgan olim nomi bilan-Debay-Sherrer metodi deb ham atashadi. Bu metodda nurlarning monoxromatik dastasi qo’llaniladi. Namuna kristall kukundan yoki polikristall agregatdan tashkil topadi.
4.4. Kossel metodi. Qo’zg’almas monokristall keng tarzda tarqalayotgan monoxromatik (xarakteristik) nurlanish dastasida syomka qilinadi.
5. Mass-spektrometriya usuli. Mass-spektroskopiyani spektroskopik usullarning biri deb qaraladi, ammo bunday qarash qisman xato xisoblanadi. Optik spektroskopiyada nurlanishdan keyin modda molekulasi boshlangʼich xolatga oʼzgarmasdan qaytadi, ammo mass-spektroskopiyada molekula qoʼzgaladi, ionlanadi va molekulyar ion parchalanadi va bu parchalangan ionlardan boshlangʼich molekula xosil qilish mumkin emas. Shunday kilib, mass-spektrni xosil boʼlishga sababchi boʼlgan bir qancha xodisalarning yigʼindisini molekulaning bir xolatdan ikkinchi xolatga oʼtish xodisasi deb qarash notugri xisoblanadi.
Mass-spektrometriya usulining boshqa usullardan ustunliklaridan biri, bu usul yordamida namunaning miqdori pikogrammlar (10-12 g) boʼlganda xam oʼrganish mumkinligidadir, bu esa juda oz miqdordagi biologik faol moddalarning tarkibini aniqlashda katta yordam beradi. Bu miqdordagi moddalarni boshqa fizikaviy usullar yordamida oʼrganish ancha qiyinchilik tugʼdiradi.
Аgar mass-spektrometr elektron xisoblash mashinasi (EXM) bilan jixozlangan boʼlsa juda ham oz miqdordagi dorivor moddalarni aniqlash mumkin (masalan, gormonal preparatlarni aniqlash miqdori 200-300 pikogramm).
6. Ho’l usuli. Eritmalarda o'tkaziladigan moddaning analizi ho'l usul bilan analiz deyiladi. Bunda tekshiriladigan modda oldindan eritilgan bo'lishi kerak. Odatda erituvchi sifatida suv ishlatiladi. Agarda modda suvda erimasa, kislotalarda eritiladi. Kislotada eritilgan modda kimyoviy o'zgarishga uchrab suvda oson eriydigan birorta tuzga aylanadi.
Masalan:
CuO+H₂SO₄ → CuSO₄+H₂O
Fe(OH)₃+3HCl → FeCl₃+H₂O
CaCO₃+2HNO₃ →Ca(NO₃)₂+H₂O+CO₂ ↑
Ni(OH)₂+2HNO₃ →Ni(NO₃)₂+2H₂O
7. Quruq usul. Quruq usulda tekshiriladigan modda va reaktivlar qattiq holatda olinadi va reaktsiya qizdirish yo'li bilan amalga oshiriladi:
Masalan: Metall tuzlarining alangani bo'yashi, natriy tetraborat (bura) Na₂B4O₇ •10H₂O yoki natriy ammoniy gidrofasfat NaNH₄HPO₄•4H₂O lar ba'zi metallarning tuzlari bilan qorishtirganda rangli marvarid (shisha) hosil bo'ladigan reaktsiyalar quruq usul bilan o'tkaziladigan reaktsiyalar qatoriga kiradi.
8. Spektral analiz-Fizikaviy usullarni ichiga kiruvchi optik spektroskopiyaga kiradi.
9. Kolorimetrik analiz - kolorimetriya (lot. color - rang va… metriya) - ranglarni va ular orasidagi tafovutlarni oʼlchash va miqdoriy jihatdan ifodalash usullari. Mohiyati 3 asosiy rang (qizil, yashil va zangori ranglar) ning tanlangan tizimida ranglar koordinatalarini aniqlashdan iborat. Bunda tekshirilayotgan rangdan farq qilmaydigan rang tanlanadi. Ranglar kolorimetr asbobida oʼlchanadi. Ranglarni miqdoriy ifodalash usullari yorugʼlik texnikasida (yoritish asboblarini ishlab chiqish uchun), rangli kino, televidenie va b. sohalarda qoʼllanadi. Mashq qilaverish natijasida odam koʼzi 10 mingdan optiq, rang va tuslarni farqlashi mumkin. Koʼp rangli fotometriya usulida yulduzlarning ranglarini miqdoriy jihatdan oʼrganish yulduzlar K. si deb ataladi. Bunda aniqbir yulduzning fotosuratlari olinadi yoki fotoelektrik usulda turli yorugʼlik filьtrlari orqali uning yorqinligi oʼlchanadi. Eritmalardagi moddalar kontsentratsiyasini oʼlchash uchun moʼljallangan asbob kimyoviy kolorimetriya deyiladi. Bu asbobni ishi boʼyalgan eritmalarning oʼzidan oʼtayotgan yorugʼlikni yutishiga asoslangan. U yorugʼlik filtrlari toʼplash bilan taʼminlanadi.
10. Xromotografik analiz. Xromatografiya (xromo... va ...grafiya) - gaz, suyuklik yoki erigan moddalar aralashmasini adsorbsion usulda ajratish va analiz qilish. X. rus botanigi M.S.Svet tomonidan 1903-yilda kashf etilgan. 1931-yilda Kun va uning shogirdlari X. yordamida tuxum sarigʻidagi ksantofil, lutein va zeaksantin moddalari hamda a va rkarotinlarni ajratishdi. 1941-yilda A.Martin va R.Sing taqsimlash X.siga asos soldi va oqsil, uglerod birikmalarini oʻrganishda uning keng imkoniyatlarini koʻrsatib berdi. 1940-45 yillarda S.Mur va U.Staynlar aminokislotalarni X. usulida ajratish va miqdoriy analiz qilishga katta xissa qoʻshdi. 1950-yilda Martin va Jeyms gazsuyuklik X.si usulini ishlab chiqdi.
X. olib borilayotgan muxitga qarab gaz, gazsuyuqlik va suyuklik X.lariga, moddalarni ajratish mexanizmiga qarab molekulyar (adsorbsion), ion almashtirgich, choʻktirish va taqsimlash X.lariga, olib borilayotgan jarayon shakliga qarab kolonkali, naychali (kapillyar), qogʻozli va yupqa qatlamli X.larga boʻlinadi. Adsorbsion X. - moddalarning adsorbentda turlicha sorbsiyalanishi (yutilishi)ga asoslangan; taqsimlash X.si - aralashma tarkibiy qismi (komponentlari)ning qoʻzgʻalmas faza (gʻovak sathli qattiq modda yuzasiga oʻrnatilgan yuqori trada qaynaydigan suyuq modda) va elyuyentlarda turlicha erishiga; ion almashtirgich X. - harakatsiz faza (ionit) va ajraluvchi aralashma komponentlari orasidagi ion almashtirish muvozanati konstantalar farqiga; choʻktirish X.si esa ajratiluvchi komponentlarning qattiq qoʻzgʻalmas faza ustida turlicha choʻkmaga choʻkishiga asoslangan.
X. xromatograf deb ataladigan asbob yordamida amalga oshiriladi. Analiz vaqtida xromatograf kolonkasiga yuborilgan tekshiriluvchi moddalar elyuyent bilan birga turli vaqg oraligʻida alohidaalohida boʻlib kolonkaning chiqish tomoniga keladi va maxsus sezgir asbob - detektor yordamida uning vaqt birligidagi miqdori qayd etiladi, yaʼni egri chiziq holida yozib olinadi. Bu xromatogramma deb ataladi. Sifat analizi vaqtida moddaning kolonkaga yuborilgandan to chiqqungacha boʻlgan vaqgi har bir komponent uchun doimiy trada bir xil elyuyentda belgilab olinadi. Miqdoriy analiz uchun esa X.dagi piklar (har bir modda uchun tegishli egri chiziq shakli) balandligi yoki yuzasi, detektorning moddaga nisbatan sezgirligini nazarga olgan holda oʻlchanadi va maxsus usulda hisoblanadi.
Parchalanmay bugʻ holatiga oʻtadigan moddalarning analizi va ajratilishi uchun koʻpincha gaz X. ishlatiladi. Bunda elyuyent (gaz tashuvchi) sifatida geliy, azot, argon kabi gazlardan foydalaniladi. Sorbent sifatida esa (zarralar diametri 0,1-0,5 mm boʻlgan) silikagellar, alyumogellar, gʻovakli polimerlar va boshqa ishlatiladi.
Gaz suyuqlik X. uchun sorbent tayyorlashda solishtirma sathi 0,5-5 m²/g li qattiq modda yuzasiga qaynash trasi yuqori boʻlgan suyukliklar (uglevodorodlar, murakkab efirlar, siloksanlar va boshqalar) qalinligi bir necha mkm parda holida qoplanadi.
Kolonkali suyuqlik X.da elyuyent sifatida oson uchuvchi erituvchilar (uglevodorodlar, efirlar, spirtlar), qoʻzgʻalmas faza sifatida esa silikagellar, alyumogellar, gʻovakli shisha va boshqa qoʻllanadi.
X. usulining kashf etilishi tufayli organik kimyo, ayniqsa, tabiiy birikmalar kimyosi jadal rivojlandi. X. koʻp komponentli sistemalarni sifat va miqdoriy analiz qilish, sof holda ajratib olishsa (jumladan, sanoat miqyosida) katta axamiyat kasb etadi. X. yordamida nodir metallar analiz qilinadi. Sunʼiy tayyorlangan transuran elementlarining ochilishida ham X. muhim rol oʻynadi. X. yordamida 99element - eynshteyniy (Es), 100element - fermiy (Fm) va 101element - mendeleyeviy (Md) ajratildi.
X. havo, suv, tuproq, monomerlar tarkibidagi aralashmalarni aniklashda, organik va neft kimyosi sintezi mahsulotlari analizida, doridarmonlar tozaligini aniklashda, kriminalistikada katta axamiyatga ega. Kosmik kemalar gazi, Mars atmosferasi gazi, oy tuprogʻidagi moddalarni analiz qilishda ham X. usullari joriy etilgan.
X. yuqori molekulali birikmalar, ayniqsa, inson, hayvon, oʻsimlik, mikroblar dunyosiga tegishli biologik obʼyektlarning analizi uchun nihoyatda zarur.
X. usullari oʻsimlik tarkibidagi birikmalarni aniqlash, ajratib olish, neft, gaz tarkibini oʻrganishda keng qoʻllanadi.

11.