|
138
СМЕШАННОЛИГАНДНЫЕ КООРДИНАЦИОННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ
ПАЛМИТАТА КАЛЬЦИЯ С АЦЕТАМИДОМ И ТИОКАРБАМИДОМ
Ибадуллаева Т.А., Азизов Т.А., Ибрагимова М.Р. Абдуллаева Н.А.
Институт общей и неорганической химии Академии наук Республики
Узбекистан
Разработаны условия синтеза, выделены в твердом состояние два
смешанноамидных координационных соединений пальмитата кальция с
ацетамидом и тиокарбамидом. Состав и индивидуальность синтезированных
соединений установлены методами элементного и рентгенофазового анализа.
Вещества, содержащие в своем составе донорные атомы, например, амиды
алифатических, карбоновых, пиридинкарбоновых кислот, в частности,
ацетамид (АА) и тиокарбамид. Способствуют образованию координационных
соединений с ионами металлов.
Количество металла в синтезированных соединениях определяли на
атомно-абсорбционном спектрофотометре марки novAA 300 фирмы
AnalitikJena AG (Германия). Азот определялся по микрометоду Дюма, углерод
и водород сжиганием в токе кислорода. Для установления индивидуальности
синтезированных комплексных соединений снимались рентгенограммы на
установке ДРОН-2,0 с Сu-антикатодом. Для расчета межплоскостных
расстояний использовались таблицы, а относительная интенсивность линии I/I
1
определялась в процентах от наиболее сильно выраженного рефлекса в
максимуме. ИК-спектры поглощения записывали в области 400-4000 см
-1
на
спектрометре ИК Фурье System-2000 фирмы «PerkinElmer» с применением
методики прессования образцов с КВr.
Термический анализ проводили на дериватографе системы F.Paulik-
J.Paulik-L.Erdey со скоростью 9 град/мин, и навеской 0,076-0,094 г при
чувствительности галванометров Т-900, ТГ-200, ДТА, ДТГ-1/10. Запись
осуществляли в атмосферных условиях. Держателем служил платиновый
тигель диаметром 10 мм без крышки. В качестве эталона использовали
Al
2
O
3
.Методом дериватографического анализа установлено термическое
поведение синтезированных соединений. Получены промежуточные продукты
термолиза и установлен состав соединений. Эндотермические эффекты,
наблюдаемые при нагревание, могут вызываться такими физическими
явлениями как плавление.
Разнолигандное
комплексное
соединение
состава
Са(C
15
H
31
COO)
2
·CH
3
CONH
2
·CS(NH
2
)
2
·2Н
2
О.
Синтезировано
путем
интенсивного перемешивания 0,5689 г (0,001 моль) моногидрата пальмитата
кальция с 0,0591 г (0,001 моль) ацетамида и 0,0761 г (0,001 моль) тиокарбамида
в шаровой мельнице 100 мл, при комнатной температуре в течение 30 минут.
Выход продукта составляет 89,7 %.Синтез комплексных соединений
пальмитата, олеата и стеарата магния с некоторыми амидами, а также
139
определение их состава, индивидуальности, термической стойкости, методов
координации, строения и свойств.
Таблица 1
Результаты элементного анализа смешанного координационного
соединения олеатакальция с ацетамидом и тиокарбамидом
Соединение
Cа,%
О,%
N,%
C,%
H,%
Найд. Выч. Найд. Выч. Найд. Выч. Найд. Выч. Найд. Выч.
Ca(C
15
H
31
COO)
2
.
.
CH
3
CONH
2
.
.
CS(NH
2
)
2
.
2H
2
O
5,63
5,55
4,28
4,44
5,89
5,82
58,42
58,22
10,31
10,47
Кривая
нагревания
соединения
состава
Ca(C
15
H
31
COO)
2
.
CH
3
CONH
2
.
CS(NH
2
)
2
.
2H
2
O
характеризуется
семью
эндотермическими эффектами при 130, 212, 269, 328, 362, 404, 760
о
С и пятью
экзотермическими эффектами при 305, 343, 450, 510, 587
о
С. Характер данных
термоэффектов связан ступенчатым разложением комплекса. В температурных
диапазонах 80-132, 132-240, 240-300, 300-320, 320-335, 335-350, 350-380, 380-
430, 430-480, 480-570, 570-650, 650-790
о
С убыль массы составляет 2,20; 5,39;
8,70; 1,74; 0,43; 1,74; 2,00; 6,96; 26,09; 30,36; 0,51; 3,04 %. Общая потеря массы
в интервале 80-790
о
С по кривой ТГ составляет 93,16 %.
Дериватограммы комплексных соединений указывают на наличие молекул
воды в составе соединений и на ступенчатый характер их разложения. Методом
дериватографического
анализа
установлено
термическое
поведение
синтезированного соединения. Получены промежуточные продукты термолиза
и установлен состав соединения. Эндотермические эффекты, наблюдаемые при
нагревании, могут вызываться такими физическими явлениями, как плавление,
испарение, изменение кристаллической структуры, либо химическими
реакциями дегидратации, диссоциации. Превращения, которые при нагревании
сопровождаются экзотермическими эффектами, встречаются значительно реже:
это процессы окисления и некоторые структурные изменения.Синтезированы
однородные координационные соединения пальмитата кальция с ацетамидом,
карбамидом, тиокарбамидом.
Установлены
состав,
индивидуальность,
способы
координации
пальмитатных групп, молекул ацетамида, карбамида и тиокарбамида. Анионы
органических и неорганических кислот (уксусной, бензойной, стеариновой,
олеиновой, пальмитиновой, никотиновой, азотной и др.) в зависимости от
условий синтеза, природы металлов и состава комплексов проявляют
многообразные способы координации. Таким образом координационный узел
иона кальция в новых координационных соединениях соответствует четыри
координационными комплексным соединениям.
Do'stlaringiz bilan baham: |
