Lekciya №1-2

Makroanaliz. Makroanalizde zattiń 1-10 g muġdar 10-100 ml eritpe menen islenedi. Reaktsiyalar probirka, ximiyaliq stakan yaki kolbalarda ótkeriledi. Shókpelerdi eritpeden filtr qaġazlar arqali filtrlep ajiratiladi.
Mikroanaliz. Mikroanalizde makroanalizdegige qaraġanda 100 márte kem muġdar zat penen islenedi. 0,001-1g zat hám 0,1-10 ml eritpe. Bul metodta júdá sezgir reaktsiyalardan paydalaniladi. Reaktsiyalar yaki mikrokristalloskopik usilda yaki tamshi metodinda ótkeriledi.
Mikrokristalloskopik usilda reaktsiyalar shiysheda ótkeriledi hám payda bolġan kristallardiń formasin mikroskop astinda gúzetip, ol yaki bul element (ion) tiń bar-joqliġi haqqinda juwmaq shiġariladi.
Tamshi metodinda eritpeniń reń ózgeriwi menen bolatuġin yaki reńli shókpeler payda bolatuġin reaktsiyalardan paydalaniladi. Reaktsiyalar kóbinese filtr qaġazda ótkeriledi. Qaġazġa tekserilip atirġan eritpedan hám reagent eritpesinen bir tamshi tamiziladi. Payda bolġan reńge qarap tekserilip atirġan ion úlgide bar joqliġi aniqlanadi.
Yarimmikroanaliz. Bul usil makro hám mikro usil ortasindaġi araliq orindi iyeleydi. Tekserilip atirgán zat muġdari 0,05-0,5g hám 1-10 ml eritpe. Bul 50 mg (o,05g) di quraydi. Yarimmikroanalizde makroanalizdegi jumis tártibi saqlanip qaladi, tek ġana operatsiyalar kem muġdardaġi zatlar menen ótkeriledi. Bul usil tiykarin salgán I.P.Alimarin. Jaqsi islengende yarimmikro usil makrometodġa salistirġanda jaman nátiyjeler bermeydi.
Ultramikroanaliz. Bul usilda zattiń 1 mg dan kem muġdari tekseriledi. Analizdiń derlik barliq operatsiyalari mikroskop astinda ótkeriledi.
Analitik reaktsiyalar:
1) Qurġaq
2) Iġal usilda ótkeriliwi múmkin.
Birinshi usilda tekserilip atirġan zat hám reagent qatti halinda aralistirilip, joqari tempraturaġa shekem qizdiriladi.
Ekinshi usilda bolsa úyrenilip atirġan zat hám reagenttiń óz-ara tásiri eritpede bolip ótedi. Qurġaq usilda ótkeriletuġin reaktsiyalarġa: Jalinniń bóyaliw reaktsiyasi; Reńli shiysheler payda boliw reaktsiyalari; Isqilaw joli menen baratuġin reaktsiyalar kiredi.
Kópshilik metallardiń duzlari jalindi túrli reńge bóyaydi. Na duzlari jalindi sari reńge, K duzlari binafsha, Sr duzlari karmin qizil, Va duzlari kók reńge h.t.b.
Kópshilik metallar duzlarin Na₂B₄O₇ (bura), natriy hám ammoniy gidrofosfat NaNH₄HPO₄ lar qosip qizdirilsa, reńli shiyshe tárizli birikpeler payda boladi. Bul eki joqaridaġi usildi piroximiyaliq metodlar dep te ataydi. Ushinshi metodda bolsa (F.M.Flavitskiy 1898 j) tekserilip atirġan zatqa reagent qatti halinda aralastirilip isqilansa (rastiranie) reńli birikpeler payda boladi. Máselen:
CoSO₄ + NH₄SCN = (NH₄)₂[Co(SCN)₄] + (NH₄)₂SO₄
aspan kók reńli kompleks birikpe
Bul tip reaktsiyalarda júdá kem zat alinadi hám soniń ushin bul reaktsiyalardan yarimmikro hám mikroanalizlerde paydaliniladi.
Reaktsiyalardi qurġaq usilda ótkeriw ekilemshi dárejeli áhmiyetke iye bolip, bulardan tek ġana zat (úlgi) ti dáslepki tekseriwlerde paydalinalidi.
Sipat analizinde derlik «iġal» usilda yaġniy eritpelerde baratuġin reaktsiyalardan paydaliniladi. Bul reaktsiyalardi ámelge asiriw ushin tekseirietuġin zatti eritiw zárúr. Eritiwshi sipatinda suwdan, eger zat suwda erimese kislotalardan paydalinalidi. Kislotalar suwda erimeytuġin zatlardi suwda eriytuġin duzlarġa aylantiradi. Máselen:
CuO + H₂SO₄ = CuSO₄ + H₂O
Fe(OH)₃ + 3HCl = FeCl₃ + 3H₂O
CaCO₃ + 2HNO₃ = Ca(NO₃)₂ + H₂O + CO₂
Ádette sipat analizinde «sirtqi effekt» penen baratuġin reaktsiyalar ġana ishlatiladi. Bul «sirtqi effekt» lerge: a) eritpe reńiniń ózgeriwi; b) shógiw (yaki eriw); v) gaz ajraliwi kiredi.
Kóbinese a) hám b) tip reaktsiyalardan paydalinalidi. Endi bir nárse, málim sipat analizinde anorganikaliq zatlardi analiz qilġanda kislota, duz, tiykarlardiń suwli eritpeleri menen is kóremiz. Bilemiz bular elektrolitler, yaġniy suwli eritpelerde olar ionlarġa dissotsiyalanġan. Soniń ushin hám, eritpelerdegi reaktsiyalar ápiwayi hám quramali ionlar arasinda boladi. Demek, biz elementlerdi emes, bálkim ionlardi tabamiz. Misal:
HCl + AgNO₃ = AgCl + HNO₃
CaCl₂ +2AgNO₃ = 2AgCl +Ca(NO₃)₂
Ionli kóriniste:
Ca²⁺ + 2Cl^- +2Ag⁺ +2NO₃ ^- 2AgCl +Ca²⁺ +2NO₃ ^–
2Cl^- +2Ag⁺ 2AgCl
Cl^- +Ag⁺ AgCl
Bul reaktsiyaniń mánisi, Cl hám Ag ionlariniń birigip, AgCl shókpesin payda qiliwidan ibarat. Ol jaġdayda AgNO₃ ornina gúmustiń qálegen bir suwda eriwsheń duzi alinsa hám shókpe túsedi. Máselen: 2NaCl + Ag₂SO₄ = 2AgCl +Na₂SO₄
CaCl₂ + 2CH₃COOAg = 2 AgCl + (CH₃COOH)₂Ca
Eger xlor basqa ion yaki noelektrolitler quramina kirgen bolsa, ol halda AgCl sókpesi payda bolmaydi. Sebebi, bul jerde xlor ioni joq. Máselen:
KClO₄ +AgNO₃ = AgCl ↓ + ?
CHCl₃ + AgNO₃ = AgCl ↓ + ? AgCl payda bolmaydi
Bul nárse soni kórsetedi, AgNO₃ ga tásir ettirip xlor elementin emes, al xlor ioni tabiladi. Joqarida aytilġanlar, yaġniy reaktsiyada elementler emes, ionlardiń tabiliwi úlken áhmiyetke iye. Máselen, eritpede Cl^- hám Na⁺ tabilġan bolsa, bul as duziniń eritpesi dep aytiw múmkin.
Organikaliq birikpelerde bolsa bunday emes. Ionlarġa dissotsilanbaytuġin organikaliq birikpeniń eń ápiwayi formulasin aniqlaw ushin hám sipat analizinen tisqari (yaġniy sol organikaliq birikpe qaysi elementlerden quralġanin aniqlawdan tisqari), sol birikpeni muġdar analiz qiliw hám zárúr.