Лаборатория иши №2

Сублимация.
Ишнинг максади: Гидрахинони қуруқ хайдаш.
Асбоб ва реактивлар: гидрохинон (ёки нафталин,криламид); чинни косача, фильтр қогоз, воронка, нина скалpпель, электроплита
Назарий малумот: Баъзи қаттиқ моддалар қиздирилганда, суюқланмасдан тўғридан – тўғри буғга, буғлар эса суюқланмасдан қаттиқ моддага айланиши мумкин бўлган жараён сублимация деб аталади. Бу жараёндан фойдаланиб моддалар кристаллаб тозаланиши мумкин.

Гидрохинондан 1г тортиб олинг ва чинни косачага тушмаслиги учун модда устини косача тушмаслиги учун модда устини косача диаметридан каттароқ қилиб қирқилган, ўртаси нима билан тешилган фильтр қоғоз билан ёпинг (8-расм). Сўнгра унинг устига оддий воронка тўнтаринг. Чинни косачани штативнинг гардиши устига урнатинг ва аста қиздиринг. Сублимация жуда секин содир булиши керак. 15 – 20 минутдан кейин воронка деворида модда қатлами ҳосил булади. Сублимация жараёни тугагандан кейин асбобни хона температурасигача совитинг, сублиматни йиғиб олиб ўлчанг ва унумини хисобланг.

Суюқ бирикмаларни тозалаш ва ажратиб олиш.

Органик синтезда суюқ органик моддаларни тозалаш ва ажратиб олишда ҳайдаш усули кўп қўлланилади. Бу усулда моддалар қайнатилиб, буғ ҳолига келтирилади, сўнгра буғлар совитгич орқали ўтказилиб суюқликка айлантирилади (конденсаланади). Шароитга қараб уч хил ҳайдаш усулидан фойдаланиш мумкин: 1) атмосфера босимида ҳайдаш; 2) вакуумда (ёки кичик босим остида) ҳайдаш; 3) сув буғи билан ҳайдаш.

Қайнаш температураси бир-биридан анча фарқ қиладиган суюқликларни тоза холда ажратиш учун оддий (яъни атмосфера босими остида) ҳайдаш усулидан фойдаланилади.
Ишнинг максади: Органик моддаларнинг аралашмасининг атмосфера босимида ҳайдаш.
Асбоб ва реактивлар: (бензин ёки бензол ва толуол); Вюрц колбаси, термометр, совитгич, алонж, йиғгич колбалар (50 мл дан 3та), электр плита.
Назарий малумот: Аралашмани бир-биридан яхшироқ ажратиш мақсадида иккинчи марта қайта ҳайдаш мумкин.
Агарда ҳайдаб тозалаш учун олинадиган суюқлик жуда оз бўлса, унинг физик константаларини, масалан, қайнаш температурасини, аниқлаш учун у оз миқдордаги суюқликларни ҳайдашга мўлжалланган Эмих найчасига жойланади (10-расм). Найчанинг шакли ўзига хос бўлиб, унинг диаметри 8-1 мм, узунлиги 50-60 ммни ташкил қилсин. Суюқликни ҳайдаш учун найча тубига ўтда тобланган озгина асбест ип қўйиб, унга пипетка ёрдамида ҳайдалиши лозим бўлган суюқлик асбест тўла сингиб булгунча томизилсин (0,2 – 0,3 мл). Сўнгра найча туби аста қиздирилсин. Найча 450 бурчак остида ушлансин. Асбестга шимдирилган суюқлик буғи, найчанинг шарсимон қисмида йигилиб булгунча кутинг. Бундан кейин қиздириш тухталиб, найча горизонтал (ётиқ) ҳолатга келтирилсин. Совиганда найчанинг кенгайтирилган қисмига конденсат тўпланади, уни капилляр пипетка ёрдамида йиғиб олиш мумкин. Бундай суюқликларнинг қайнаш температураси Сиволобов усули билан аниқланади (23 – бет).
Реакция махсулотлари таркибида қуюк ва қатрон қўшимчалар бўлса, бирикма парчаланиш ёки катронланиш хусусиятига эга бўлса, бундай моддалар кўпинча буғ билан ҳайдаб тозаланади. Улар сувда деярли эримайдиган ва сув билан реакцияга киришмайдиган бўлиши керак.
Лабораторияда ва кимё саноатида ноорганик моддаларни тозалаш ва мураккаб таркибли аралашмаларни айрим компонентларга ажратишда кенг қўлланиладиган усуллардан яна бири – сув буғи билан ҳайдашдир, бу усулнинг моҳияти қайнаш температурасигача қиздирилганда парчаланадиган, сув билан аралашмайдиган ёки кам парчаланадиган, сув билан аралашмайдиган ёки кам аралашадиган моддани ундан сув буғи юбораганда, учувчан ҳолатга ўтишига, ҳамда совитгичда сув буғи билан конденслашувига асосланган. Сув буғи билан ҳайдаш асбоби буғ ҳосил қилувчи идиш, буғ ўтувчи най, узунбуйинли ҳайдов колбаси, совитгич, алонж ва йиғгич идишдан иборат

асбоб йигинг. Колбага 40 мл бензин ёки 20 мл дан бензол ва толуол солинг, шунингдек бир неча дона чинни бўлаги («қайнатар») дан ҳам ташланг. Электр иситгичда колбани бир меъёрда қиздиринг. Қиздириш хайдалаётган дистил лат йиғгич идишга минутига 30-40 томчидан тушиб турадиган даражада давом эттирилсин. Температура аралашмадаги бирон модданинг қайнаш интервалига етгач (75-80⁰С) биринчи фракция йиғгичга ута бошлайди. Унда юқори температурада (85 – 100⁰С) иккинчи фракция йиғиб олинади. Сунг йиғгич яна алмаштирилиб (101 – 110⁰С) учинчи фракция йиғиб олинади. Ҳайдаш колбасида 3 – 4 мл суюқлик қолганда қиздириш тўхтатилади. Хар бир фракциянинг миқдорини ўлчанг, уларнинг дастлабки аралашма миқдорига нисбатан процентини топингн. Қолдиқнинг процент миқдорини аниқланг.