Rodan sonini aniqlash.
Rodan qo‘rg‘oshini tuzini tayyorlash
Buni rodanli kaliy va sirka kislotali qo‘rg‘oshindan quyidagi tenglik bilan olishimiz mumkin.
2KCNS + Pb(CH3COO)2 → 2CH3COOH + Pb(SCN)2
100g sirka kislotali qo‘rg‘oshin 62-63g rodanli kaliy va 150-200ml suv ishlatiladi. Rodanli qo‘rg‘oshin cho‘kmasini yaxshilab yuvib, so‘ngra quritiladi.
Rodan eritmasini tayyorlash. Rodan eritmasini tayyorlash uchun absolyut quruq va toza rodan qo‘rg‘oshin, brom, 4 xlorli uglerod, muzlatilgan sirka kislotasi, sirka angidridi bo‘lishi kerak.
Suvsizlangan sirka kislotaga 10% yangi haydalgan sirka angidridi qo‘shiladi. Qattiq yog‘lar uchun rodan sonini aniqlaganda, ularning erishi muzlatilgan sirka kislotasida cheklangani uchun, yana 30% 4xlorli uglerod qo‘shiladi.
Eritma tayyorlashda ko‘rsatilgan erituvchilar qo‘shilgani uchun, rodan sonini aniqlashda yog‘ uchun maxsus eritmalar qo‘shilmaydi.
Hosil bo‘lgan eritma shishali og‘zi yaxshi berkitilgan idishga quyiladi. Eritmaning har bir 200 ml ga 6 g quritilgan kimyoviy tozalangan rodan qo‘rg‘oshin qo‘shiladi va qorong‘i joyda saqlanadi.
Rodan eritmasini tayyorlash uchun har bir 6g rodan qo‘rg‘oshiniga mikrobyuretkadan 0,6 ml kimyoviy toza quruq Br2 qo‘shiladi, so‘ngra tiniq eritma holiga kelguncha yaxshilab chayqatiladi. Rodan qo‘rg‘oshini va brom orasida quyidagi reaksiya boradi.
Pb(SCN)2 + Br2 → PbBr2 + (SCN)2
So‘ngra quyqani cho‘ktirib, eritmani ikkita fil’tr qog‘ozdan o‘tkaziladi.
Ishning bajarilishi. Rodan sonini aniqlashda yod sonini aniqlaganda ishlatilgan idishlar ishlatiladi.
Yog‘ning og‘irligini shunday olish kerakki (SCN)2 70-80 % ortiqroq bo‘lishi kerak.
Kutilayotgan
Rodan soni
|
Namuna, g
|
Rodan eritmasini miqdori, ml
|
30 gacha
|
0,4 – 0,5
|
25
|
30 – 50
|
0,25 – 0,3
|
25
|
50 – 70
|
0,15 – 0,2
|
25
|
70 – 100
|
0,09 – 0,1
|
25
|
100 – 150
|
0,20 – 0,25
|
50
|
150 dan ortiq
|
0,12 – 0,15
|
50
|
Kolbaga solingan yog‘ namunasiga byuretka orqali 25-50ml rodan eritmasi quyiladi, aralashtirilib qorong‘i joyga 18 – 24 soatga qo‘yiladi.
Titrlashdan avval kolbaga 3ml 50% li KJ eritmasi tezlik bilan quyiladi va tez aralashtiriladi.
So‘ngra suv qo‘shiladi va ajralib chiqgan J2 0.1 H li Na2S2O3 eritmasi bilan titrlanadi. Eritmaga KJ va suvni tez qo‘shishga sabab, (SCN)2 suv bilan tezda reaksiyaga kirishib gidrolizga uchraydi.
3(SCN)2 + 4H2O → 3HNSC + HCN + H2SO4
Bir vaqtning o‘zida shu sharoitda yog‘ namunasiz tekshirish tajribasi qo‘yiladi.
R.s. ni quyidagi formula orqali hisoblanadi
Bu yerda a,b – tekshirish va ishchi tajribada titrlash uchun sarflangan
0.1 H li Na2S2O3 eritmasining miqdori, ml;
0,01269 – 0.1 H li Na2S2O3 eritmasini J2 bo‘yicha titri, g/ml;
K – 0,1 N eritma titri uchun to‘g‘rilash kaefitsienti;
R – tajriba qilinayotgan yog‘ yoki yog‘ kislotasining namunasi, g
Do'stlaringiz bilan baham: |