Иш д а ф т а р и факултет Курс гуруҳ

Температура плавления. От 74 до 76 °C (ОФС «Температура плавления»).
Кислотность или щелочность. 1 г субстанции взбалтывают в течение 1 мин с 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и фильтруют. К 5 мл полученного фильтрата прибавляют 1 каплю 0,1 % спиртового раствора метилового красного; появившееся желтое окрашивание должно перейти в розовое от прибавления не более 50 мкл 0,05 М раствора хлористоводородной кислоты.
Родственные примеси. Определение проводят методом ГХ.
Раствор камфоры. Около 20 мг (точная навеска) камфоры помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл, растворяют в циклогексане и доводят объём тем же растворителем до метки. Раствор используют свежеприготовленным.
Испытуемый раствор. Около 1,0 г (точная навеска) испытуемой субстанции растворяют в 1,0 мл раствора внутреннего стандарта.
Хроматографические условия

Колонка		кварцевая капиллярная 30 м × 0,25 мм, покрытая слоем поли(диметил)силоксана, 0,25 мкм;
Детектор		пламенно-ионизационный;
Газ-носитель		гелий для хроматографии;
Скорость потока газа-носителя		30 мл/мин;
Скорость потока водорода		30 мл/мин;
Скорость потока воздуха		300 мл/мин;
Скорость потока вспомогательных газов		50 мл/мин
Объем пробы		0,4 мкл;
Температура колонка 80 °С первые 5 мин; далее нагрев со скоростью 45 °С/мин до 170 °С; инжектор 200 °С; детектор 220 °С;
Время хроматографирования	3-кратное от времени удерживания основного пика.

Хроматографируют раствор камфоры и испытуемый раствор.
Пригодность хроматографической системы определяют в соответствии с ОФС «Хроматография» со следующими уточнениями:
- на хроматограмме раствора камфоры эффективность хроматографической колонки (N), рассчитанная по пику камфоры, должна составлять не менее 1500 теоретических тарелок;
- на хроматограмме испытуемого раствора:
- разрешение (R) между пиками камфоры и бромкамфоры должно быть не менее 3;
- фактор асимметрии пика (A_S) камфоры должен быть не более 2,0.
Относительные времена удерживания соединений. Бромкамфора – 1 (около 10,4 мин); камфора – около 0,7.
Содержание каждой из примесей в субстанции в процентах (Х_i) вычисляют по формуле:

где	Si		площадь пика каждой из примесей на хроматограмме испытуемого раствора;
	Ss		сумма площадей всех пиков на хроматограмме испытуемого раствора.

Допустимое содержание примесей:
- камфора – не более 0,1 %;
- любая другая примесь – не более 0,3 %;
- сумма примесей – не более 0,5 %.