Ii bob. Olingan natijalar tahlili

2.3.Delphinium stocksianumo‘simligining yer ustki qismidan alkaloidlarni ajratib olish.
Ekstraksiya va qayta ekstraksiya qilish.
Bu o‘simlikni biz tomondan birinchi marotaba 2021 yil dekabr-may oylarida Farg‘ona davlat universiteti kimyo kafedrasi laboratoriyasida o‘rganildi va alkaloidlar yig‘indisi ajratib olindi
O‘simliklarning yer ustki qismi gullash paytida, ildiz qismi esa urug‘lagan davrida yig‘ib olindi. O‘simlik xom-ashyosi qulay, nur tushmaydigan joyda quritilib, so‘ngra maydalandi. Moddalarni murakkab aralashmalardan ajratish va bo‘lishda fitokimyoda ko‘p qo‘llaniladigan usullar, yaʼni qutbliligi jihatdan har xil erituvchilar yordamida o‘simlik xom ashyosini ekstraksiyalash, moddalarni qutbliligi jihatdan bir-biriga yaqin fraksiyalarga bo‘lish, har xil adsorbentlar yordamida qog‘oz va yupqa qatlamli xromatografiyani (YuQX) qo‘llab, ularning Rf lari aniqlandi va boshqa usullardan foydalanildi.
Delphinium stocksianum o‘simligining alkaloid tarkibini o‘rganish maqsadida quritilgan o’simlik maxsus tegirmonda yaxshilab maydalangandan so’ng, quritildi. O’simlik quritilganda uning quruqo‘simlikning yer ustki qismini massasini tortib olindi. O’simlikni maxsus idishga solib 96% etil spirtida (EtOH) bilan bir necha marotaba ekstraksiya qilindi. Olingan spirtli ekstraktni vakuumli bug‘latgichda 40-50^oC haroratda ekstrakt tarkibidagi spirt qolmagunicha bug‘latildi.
Ekstrakt bilan ishlashdan oldin o’simlik tarkibida uchorovchi xlorofilni yo’qotish maqsadida ekstraktni spirt eritmasida malum vaqt qoldrildi. Malum vaqt o’tganidan so’ng o’simlik tarkibidagi xlorofil pigmenti cho’kmaga tushdi va cho’kmaga tushgan xlorofilni filtirlab olindi. Xlorofilsiz ekstraktni spirit bug’lanib ketkunga qadar qoldrildi. Olingan massa ajratkich voronkaga solib pH=5,34 holatiga keltrildi, keyin xloroformda (CHCl₃) yuvilgandan so’ng suv xammomida xaydaldi. Bunda xloroformlisumma olindi. Shundan so’ng ekstraktga 25% ammoniy gidroksid (NH₄OH) eritmasidan qo’shib pH=10 ga olib kelindi va yana xloroformda (CHCl₃) yuvilgandan so’ng suv xammomida xaydaldi. Jarayon quyidagi sistema bo’yicha boradi:



Olingan xloroformli summa ustunli xromatografiya yordamida100/160 o‘lchamli silikagel bilan to‘ldirilgan balandligi 80 sm diametri 2.5 sm li kolonkaga solindi. Kolonkani dastlab xloroform yordamida keyin xloroform:metanol 50:1 va 25:1sistemalarda yuvib olindi.
Xloroform:metanol 50:1 sistemadan bitta kristal modda ajratib olindi.Olingan kristal moddani YuQX usuli orqali ( geksan : xloroform : metanol = 5:4:1) tekshirildi va sof xoldagi moddani Rf=0.45, T_suyuq188-190^oСqiymatianiqlandi.Xloroform:metanol 25:1sistemadan ikkinchi amorf modda ajratib olindi va uning YuQX usuli orqali (xloroform : metanol = 9:1) tekshirildi va sof xoldagi moddani Rf=0.31, T_suyuq122-130^oС(amorf)qiymatianiqlandi.
Ajratib olingan alkaloidlarni Rf, suyuqlanish temperaturasi va barcha spektr hamda qo‘shimcha tajribalar ma’lumotlarini taxlil qilinganda birinchi alkaloid Delfelin,ikkinchisi alkaloidMetillikakonitinekanligini tasdiqlandi.
Delfelin

Delfelinning MH + ning 450,2878 (∆ 1,9 ppm) molekulyar formulasi C₂₅H₄₀NO_6.
NMR ma'lumotlari (CDCl₃ da 400 MHz NMR) 3-jadvalda keltirilgan. ¹H-NMR spektri (7-rasm) N-etil gruxiga, δH 3.26, 3.35 va 3.42 (har bir 3H, s) uchta metoksi guruxiga tegishli signallari mavjud. HSQC korrelyatsiyasi (10-rasm) tajribalarida δC 55,7,58,0 va 56,4 da uglerodlarga,va δH 5.05 va 5.13 (har bir 1H, s) soxalarda ikkita metilendioksi guruhi signalni ko'rish mumkin.