16-rasm. Metillikakonitin 15N-HMBC spektri
4-jadval. CDCl 3 da metillikakonitinning NMR spektral ma'lumotlari.
III. bob. Tajriba qism.
3.1. Tajriba qism tahlili
Biz Delphinium stocksianum o‘simligini alkaloidlar yig‘indisini ajratib olish uchun quyidagi asbob va reaktivlardan foydalandik.
Asbob va uskunalar:
1. Haydash qurilmasi.
2. Suv nasosi.
3. Sokslet apparati.
4. Ajratkich voronka.
5. Perkolyator.
6. Stakanlar.
7. Kolbalar.
8. Kapillyar
9. Analitik tarozi.
10. Ultrabinafsha lampa ( = 254, 365 nm)
Reaktivlar:
1. 96 % li C2H5OH
2. Xloroform
3.Metanol
4. Geksan
5. Etilatsetat
6. n-butanol
7.Kremniy volframat kislota H8[Si(W2O7)6] ' nH2O (KVK)
8. J2 va Dragendorf reaktivi
9. Gipsli suv CaSO4 2H2O
10. Adsorbentlar:Al2O3,silikogel o’lchami 80-120
11. YuQX plastinkalari:silufol (“Merck”), alyufol (“Keisergul”), siligakel qoplangan oyna (o‘lchami 10×15).
Tadqiqot uchun Respublikamizning Farg‘ona viloyati Farg‘ona tumani Qorasuv qishlog‘i atrofi adirliklaridan yig‘ib kelingan Ranuculaceae oilasiga kiruvchi bir yillik Delphinium stocksianum o‘simligi olindi.
Maʼlum alkaloidlarni biz o‘ganayotgan o‘simlik fraksiyalari bilan solishtirish uchun YuQX xromatagrafiyasida quyidagi erituvchilar sistemasidan foydalanildi:
benzol, n-butanol, xloroform, xloroform va metanolning turli nisbatdagi sistemalari (50:1; 25:1;15:1) qoʻllandi.
Xromatogrammalarni ochishda ochiltiruvchi reaktivlar va quyidagi qurilmalar ishlatildi:
1. Dragendorf reaktivi
2.Yod bug‘lari.
3. UB nurli elektr lampalari
Delphinium stocksianum o‘simligining sokslet aparatida alkaloidlar yig’indisini foiz miqdorini aniqlash.
Oʻsimlik xomashyosining tana a’zolari alohida qilib ajratilib, xona harorati (15-25˚С)da, quyosh nuri bilvosita tushadigan, quruq va hasharotlardan holi joyda quritildi. Oʻsimlikning tana a’zolari quritilishdan avval va keyin tortib koʻrildi. Ekstraktsiya qilish uchun quritilgan oʻsimlik xomashyosi 1-2 sm qilib maydalandi.100 g o’simlikning yer ustki qismi olindi va 10% NH4OH bilan namlab olindi. So’ngra sokslet aparatiga solindi,- rasmdagidek jixozlar yig’ib olindi. 500 ml kolba olib unga 300 ml xloroform quyildi va 8 soat ekstraksiya qilindi. Olingan xloroformli ekstrakt 100 ml qolgunigacha xaydab olindi. 5 % li H2SO4 kislota 30 mldan quyib xloroform yuvub olindi. Bu jarayon 4 marotaba takrorlandi. Bunda 120 ml sulfat kislotali eritma olindi.Eritmani 10% ishqor bilan pH 8-9 bo’lginugicha qo’shildi. Ishqoriy eritmani xloroformda yuvib olindi. Olingan xloroformli eritmani haydab 30 mg alkaloidlar yigindisi ajratib olindi.bu usul yordamida o’simlikning urug’ida 0,2 %, poya qismida 0,3% , ildiz qismida esa 0,4 % alkaloidlar yig’indisi borligi aniqlandi.
Do'stlaringiz bilan baham: |