I.4.4
.
ПЕРЕГОНКА
Перегонка
– это процесс разделения
многокомпонентных жидких
смесей на отдельные, отличающиеся по составу фракции. С помощью
перегонки осуществляют очистку и разделение летучих веществ, как
правило, жидкостей. Перегонка применима лишь тогда, когда перегоняемое
вещество устойчиво при температуре кипения.
В зависимости от условий проведения процесса различают простую,
фракционную перегонку, перегонку с водяным паром и под вакуумом.
Простая перегонка
эффективна в тех случаях, когда температуры
кипения входящих в состав смеси веществ существенно различаются (не
менее чем на 80
0
С). Типичный прибор для простой перегонки при
атмосферном давлении состоит из круглодонной длинногорлой колбы с
отводом (колба Вюрца), прямого холодильника, аллонжа и колбы-приемника
(рис.1.29).
Рис. 1.29.
Прибор для простой перегонки жидких веществ:
1) горелка Бунзена, 2) кольцо с зажимом и асбестовой сеткой,
3) перегонная колба (колба Вюрца), 4) лапка с зажимом, 5) термометр, 6) штативы,
7) холодильник Либиха, 8) аллонж, 9) приемная
колба
В горло колбы Вюрца вставляют термометр таким образом, чтобы
ртутный шарик термометра находился на 0,5 см ниже отверстия отводной
трубки колбы Вюрца. В зависимости от температуры кипения жидкости
используют водяной (до 110-120
0
С) или воздушный (выше 120
0
С)
холодильники.
Жидкость, подлежащую перегонке, вносят в колбу Вюрца через
воронку, носик которой должен быть ниже отвода колбы Вюрца.
При этом
перегонную колбу заполняют не более чем на 2/3 объема. Чтобы не возникло
перегрева и жидкость кипела равномерно, в перегонную колбу вносят так
называемые «кипятильники» - небольшие кусочки неглазурованной тарелки
или капилляры, опущенные открытым концом вниз.
Выбор нагревательного прибора зависит от температуры кипения
перегоняемой жидкости, ее горючести и взрывоопасности. Для равномерного
нагревания лучше всего помещать перегонную колбу в соответствующую
баню. Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы в течении секунды в
приемник стекало не более двух капель перегонной жидкости (дистиллята).
Перегонку
нельзя проводить досуха, В колбе всегда должно оставаться не
менее 2-3 мл жидкости.
В течение всей перегонки индивидуального вещества температура паров
должна оставаться постоянной. Если в ходе перегонки температура
поднимается, значит, перегоняется смесь веществ. В начальный момент
перегонки температура обычно бывает ниже ожидаемой. Это может быть
связано либо с инерцией ртутного термометра, либо с тем,
что в первый
момент отгоняются более летучие примеси. Поэтому первые порции
дистиллята (до достижения постоянной температуры перегонки) собирают
отдельно и выбрасывают. После того, как температура установилась,
собирают основную фракцию вещества. Как только температура вновь
начинает возрастать, приемник меняют для сбора другой фракции.
Температура кипения вещества зависит от давления.
Если перегонку
вести при остаточном давлении, то температура кипения перегоняемого
вещества будет отличаться от справочной. В связи с этим нужно всегда
фиксировать величину атмосферного давления, при котором производят
перегонку.
Фракционная перегонка
служит для
разделения смешивающихся
жидкостей, кипящих при различной температуре.
Фракционную перегонку проводят в приборе, принципиально
одинаковом с прибором для простой перегонки, но снабженном
дефлегматором (рис. 1.30).
Рис. 1.30.
Прибор для фракционной перегонки:
1) перегонная колба, 2) дефлегматор, 3) термометр, 4) холодильник,
5) аллонж с хлоркальциевой трубкой, 6) приемник
Получаемый конденсат паров собирают в виде нескольких фракций. Чем
больше число фракций, тем эффективнее окажется разделение. В каждой из
полученных фракций
содержится смесь веществ, но первые фракции
обогащены более летучим компонентом, а последние – менее летучим.
Для повышения эффективности разделения смеси и, следовательно,
уменьшения числа повторных перегонок, используют дефлегматоры.
Сущность действия дефлегматора состоит в том,
что при прохождении по
нему паров происходит их охлаждение на стенках дефлегматора м частичная
конденсация, в первую очередь более высококипящего компонента.
