I перегонка

разделения. 
Для исключения контакта перегнанного вещества с влагой воздуха 
служит аллонж с тубусом (отводной трубкой). Аллонж герметично соединен 
с колбой-приемником, а тубус – с хлоркальциевой трубкой. Хлоркальциевые 
трубки предотвращают попадание паров влаги во внутреннее пространство 
прибора, обеспечивая при этом сообщение с атмосферой. 
Перегонка с водяным паром
основана на том, что высококипящие не 
смешивающиеся или мало смешивающиеся с водой вещества при 
пропускании через них водяного пара улетучиваются и вместе 
конденсируются в холодильнике. Собранный в приемник дистиллят в виде 
двух слоев несмешивающихся жидкостей разделяют затем в делительной 
воронке. С помощью перегонки с водяным паром удается перегнать при 
температуре 100
0
С вещества, кипящие существенно выше (табл. 1.4). 
Таблица 1.4. 
Некоторые вещества, перегоняемые с водяным паром 
Вещество 
Т.кип., 
0
С
Содержание 
вещества в 
дистилляте, % 
Чистое вещество 
Смесь вещества с 
водяным паром 
Фенол
182,0 
98,6 
20,6 
Анилин
184,4 
98,5 
23,1 
о-Крезол 
190,1 
98,8 
19,3 
Нитробензол
210,9 
99,3 
15,3 
Нафталин
218,2 
99,3 
14,4 
Бромбензол
156,2 
95,5 
61.0 
С водяным паром можно перегонять органические вещества, которые 
практически не смешиваются с водой или ограниченно смешиваются с нею 
при температуре кипения, но химически не взаимодействуют. 
Перегонку с водяным паром проводят в приборе, состоящем из 
парообразователя, перегонной колбы, холодильника и приемника (рис. 1.31). 

---

Рис. 1.31. 
Прибор для перегонки с водяным паром:

1) парообразователь, 2) перегонная колба, 3) холодильник, 4) аллонж, 5) 
приемник 
Парообразователь 
представляет 
собой 
металлический 
сосуд, 
снабженный водомерным стеклом и предохранительной трубкой. Трубка 
должна доходить почти до дна и служит для выравнивания давления. 
Перегонку начинают с того, что воду в парообразователе доводят до кипения 
и, перекрыв зажим на тройнике, направляют струю пара в перегонную колбу. 
Пар проходит через перегоняемую смесь и, увлекая за собой перегоняемый 
компонент смеси, поступает в холодильник и далее в виде конденсата в 
приемник. Обычно перегонную колбу также нагревают, чтобы в ней не 
конденсировался водяной пар. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят 
не перестанет разделяться на две фазы. Когда будет перегоняться только 
вода, открывают зажим на тройнике и лишь после этого прекращают 
нагревание парообразователя. 
Очистка органических веществ путем перегонки с паром часто дает 
лучшие результаты, чем обычная перегонка. Особенно она эффективна в тех 
случаях, когда очистке подлежит продукт, сильно загрязненный смолистыми 
веществами. 
Когда для снижения опасности разложения перегоняемого вещества 
необходимо понизить температуру кипения, целесообразно проводить 
перегонку в вакууме. 
Для приблизительной оценки температуры кипения 
вещества в вакууме руководствуются следующим правилом: при 
уменьшении внешнего давления вдвое температура кипения вещества 
понижается на 15-20
0
С. 
Прибор для перегонки в вакууме (рис. 1.32) отличается от прибора для 
простой перегонки тем, что в качестве перегонной колбы используется колба 
с насадкой Кляйзена, снабженная капилляром с очень маленьким внутренним 
диаметром. Через этот капилляр в вакуумированную систему тонкой 
струйкой, пробулькивая через жидкость в перегонной колбе, поступает 
воздух, и таким образом капилляр выполняет ту же роль, что и кипятильники 
при простой перегонке. Капилляр должен доходить практически до самого 
дна колбы. Сверху на него надевают кусок резинового вакуумного шланга со 
вставленной тонкой проволочкой, снабженный винтовым зажимом Гофмана 
для тонкой регулировки скорости прохождения через него пузырьков 
воздуха. 
Отбор фракций при фракционной вакуумной перегонке производят с 
помощью специальных аллонжей различных конструкций, называемых 
«пауками». «Паук» позволяет менять приемник, не отключая систему от 
вакуума. В систему для вакуумной перегонки обязательно входят 
предохранительная склянка и манометр. Если собирается прибор на шлифах, 
все они должны быть предварительно смазаны вакуумной смазкой. 

---

Перегоняемое вещество помещают в колбу Кляйзена, соединяют систему с 
вакуумом и проверяют герметичность системы с помощью манометра.