Практикум по агрохимии учебное пособие

Вычисление результатов анализа удобно сделать по следу­ющей формуле:
v - biJL⁶³⁷⁹ 100 ,
~ н ^/о'
где X — содержание водорастворимого фосфора; а — масса тигля с осадком пирофосфата магния после прокаливания, г; Ь — масса пустого тигля, г; 0,6379 — коэффициент пересчета Mg*P20> на Р2О5; 100 — для выражения результатов в процентах; Н — масса удобрения, соответствующая объему вытяжки, взятой для осаждения, г.
^{Р с ак т и в ы:} 20%-ная соляная кислота; 50%-ный лимон hokhi лыи аммоний, 500 г кристаллической лимонной кислоты растворяют в 25%-ном аммиаке (плотность Q,9t) до нейтраль­ной реакции (приблизительно 580-600 мл), доводят объем дистиллированной водой до 1 л и фильтруют; фенолфталеин! 10%-ный аммиак; щелочная магнезнональная смесь: 55 г хлористого магния и 70 г хлористого аммония растворяют дистиллированной водой, приливают 250 мл 10% ного аммиака (плотность 0,96), доводят раствор дистиллированной водой до 1 л, хорошо взбалтывают и фильтруют; 25%-ный аммиак (плотность 0,91); 2,5%-ный аммиак.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В ФОСФОРНЫХ УДОБРЕНИЯХ ОБЪЕМНЫМ МОЛИБДЕНОВЫМ МЕТОДОМ ШЕФЕРА
Принцип метода. Фосфорную кислоту осаждают из кислого раствора удобрения молибденовокислым аммонием в виде комплексной соли (NH4>3P04^- 12МоОз 2HNQ3 НгО
Кислотность раствора достигается прибавлением см^си азот­ной и серной кислот. Наличие в растворе серной кислогы необходимо также для удержания от перехода в осадок SiCh (так как образуются высокомолекулярные комплексы с крем­ниевой кислотой). Избыток азотной кислоты необходим для предотвращения выпадения в осадок хлопьев молибденовой кислоты. Это может произойти при сильном нагревании раствора. Поэтому при осаждении фосфорной кислоты не следует нагревать жидкосп. сверх 80*.
Образовавшийся осадок комплексной соли фосфорно-молнб - деновокислого аммония отмывают раствором сернокислого на­трия от примесей и растворяют в известном объеме титрован­ного раствора щелочи в присутствии формалина, который связывает аммиак и тем устраняет его вредное влияние на последующее титрование. Остаток щелочи, не пошедший на связывание фосфорной кислоты, оттитровывают соляной кис­лотой в присутствии фенолфталеина. По разности между первоначально взятым количеством едкого натра и его остат­ком находят количество щелочи, пошедшей на растворение осадка комплексной соли фосфорно-молибденовокислого аммо- I ия, который эквивалентен содержанию фосфора, в вытяжке из удобрения (1 мл 0,1 н NaOH, пошедшего на разрушение комплексной соли фосфорно-молнбденовок истого аммония, от­вечает 0,2537 мл Р2О5).
Этим методом можно анализиронать все фосфорные удоб­рения, так как осаждение фосфорной кислоты и ее дальнейшее определение можно вести из водных, сернокислых, азотнокис­лых, солянокислых и лимоннокислых вытяжек.
Ход анализа. Берут 10 мл вытяжки из суперфосфата или другого удобрения (в объеме раствор;!, взятом на осаж­дение, должно содержаться не более 50 мг Р2О5), переносят пипеткой в химический стакан емкостью 200 мл, приливают 15 мл дистиллированной воды, а затем 30 мл смеси серной кислоты и азотной. После этого содержимое стакана нагревают на газовой горелке на асбестовой сетке до появлении первых пузырьков. Температура при нагревании должна быть не выше 80*. Снимают стакан с огня, раствор хорошо взбалтывают и приливают в середину его 50 мл сульфатмолибденовой жид­кости. Стакан закрывают стеклом, дают постоять несколько минут, затем содержимое стакана взбалтывают вращением, потом вновь оставляют в покос на 15-18 ч. Затем проводят отмывание осадка. Для этою готовят тигель Гуча (с бумажным фильтром, покрытым фарфоровой нластинкои с отверстиями), плотно вставляют в горло колбы Бунзена и начинают филь­трование. Сначала через фильтр пропускают прозрачный рас­твор из стакана, осадок промывают 4-5 раз декантацией 1%-ным раствором сернокислого натрия, затем на фильтр переносят и осадок. Промывание осадка на фильтре ведут тем же раствором сернокислого натрия до обнаружения нейтраль­ной реакции фильтрата (по лакмусовой бумажке). Пекле окончания промывания осадок на фильтре отсасывается для удаления по возможности всей жидкости.
Затем тигель с отмытым осадком тщательно вытирают снаружи обрезками фильтровальной бумаги н помещают в банку емкостью 250-350 мл с притертой или хорошо подо­гнанной каучуковой пробкой. Из бюретки в банку с осадком в тигле прилииают 100 мл 0,2%-ного раствора щелочи. Содержимое банки осторожно перемешивают и банку плотно закрывают пробкой (чтобы не было поглощения С0г из воздуха). Жидкость в колбе взбалтывают до растворения осадка. Растворение осадка идет без нагревания и если оно долго не заканчивается, то добавляют еще небольшое коли­чество шелочн, которое учитывают и записывают.
Спустя 3-5 мин после полного растворения осадка в банку приливают раствор формалина с фенолфталеином из расчета: на 125 мл 0,2 н NaOH 2 мл формалина. Содержимое банки
хорошо встряхивают и избыток щелочи оттитровывают 0.1 н НС1 до обесцвечивания раствора. Откладывать титрование нельзя, гак как это делает результаты недостоверными.