Горный вестник Узбекистана 2007 №2

Рис. 14. Влияние размера частиц пыли обогащения Кызылкумских фосфоритов на скорость сгущения шлама

суспезией). Знание и понимание этих факторов по- зволяет правильно выбрать и наиболее эффективно применять флокулянт при разделении твердой и жидкой фаз.

Список литературы:

1. 
   Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. М.: Химия, 1971. 784 с.
   
2. 
   Зеликман А.Н., Вольдман Г М., Беляевская Л.В. Теория гидрометаллургических процессов. М.: Металлургия, 1983. 424 с.
   
3. 
   Процессы и аппараты химической промышленности / П. Г. Романков, М.И. Курочкина, Ю.Я. Мозжерин и др. Л.: Химия, 1989. 560 с.
   

43. Фридман С.Э., Щербаков О.К., Комлев А.М. Обезвоживание продуктов обогащения. М.: Недра, 1988. 239 с.

5. 
   The NALCO Water Handbook. 2^nd Edition. McGraw-Hill Book Company, 1988.
   
6. 
   Краткий справочник физико-химических величин. / Под ред. А.А. Равделя и А.М. Пономаревой. Л.: Химия, 1983. 232 с.
   
7. 
   Зайцев И.Д., Асеев Г.Г. Физико-химические свойства бинарных и многокомпонентных растворов неорганических ве- ществ. М.: Химия, 1988. 416 с.
   
8. 
   Фоменко Т.Г., Благов И.С., Коткин А.М. Флокуляция шламов. М.: Госгортехиздат, 1962. 112 с.
   
9. 
   Connelly L.J., Richardson P.F. Coagulation and Flocculation in the Mining Industry // Paper presented at a symposium “Solid/liquid separation in industrial practice”, AIChE (Pittsburgh Section), October 10, 1984.
   
10. 
    Richardson P.F., Connelly L.J. Industrial Coagulants and Flocculants / Reagents in Mineral Technology. Vol. 27. 1988. P. 519-558.
    
11. 
    Connelly L.J., Owen D.O., Richardson P.F. Synthetic Flocculant Technology in the Bayer Process // Light Metals, 1986. P. 61-68.
    
12. 
    Pillai J. Flocculants and Coagulants: The Keys to Water and Waste Management in Aggregate Production // Stone Review, De- cember 1997.
    
13. 
    Moss N., Dymond B. Flocculation: Theory and Application // Mine and Quarry Journal, 1978 (May).
    
14. 
    Branning M.L., Richardson P.F. Factors affecting the dewatering of coal refuse slurries using twin belt continuous filters // Paper presented at Coal Prep 86, Lexington, Kentucky, April 28-30, 1986.
    
15. 
    Куренков В.Ф. Полиакриламидные флокулянты // Соросовский образовательный журнал. 1997. № 7. С. 57-63.
    
16. 
    Устич Е.П., Луцкая Л.П., Еремеев Д.Н. Интенсификация процесса сгущения гидроксида алюминия и осветления маточ- ного раствора с использованием флокулянтов фирмы «Налко Кэмикал». // Цветные металлы. 1998. № 6. С. 28-30.
    

УДК 622 © Кустова Л.А., Пеклин В.П. 2007 г.

ПРАКТИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ГМЗ-2

Кустова Л.А., начальник ЦЗЛ ГМЗ-2 Центрального рудоуправления НГМК; Пеклин В.П., руководитель группы ЦЗЛ ГМЗ-2 Цен- трального рудоуправления НГМК

Полный аналитический контроль за технологи- ческими процессами Гидрометаллургического за- вода № 2 (ГМЗ-2) НГМК по переработке золотосо- держащих руд и получению из них готовой продук- ции золота, серебра и палладия с уникальной тех-
нологией переработки сорбционного выщелачива- ния и аффинажа готовой продукции осуществляется Центральной заводской лабораторией (ЦЗЛ). Разра- ботка и внедрение современной ионообменной тех- нологии невозможна без разработки и внедрения

новых современных методов анализа. Такие техно- логические процессы на ГМЗ-2, как сорбционное выщелачивание, дробная регенерация анионитов и процесс аффинажа золота, серебра и палладия по- требовали изыскания совершенно новых форм ве- дения контроля технологических процессов, новых инструментальных методов, обладающих экспресс- ностью и, одновременно, высокой точностью.
Кроме этого, в процессе внедрения ионообмен- ной технологии и аффинажа драгметаллов, возник- ла необходимость осуществлять анализ всех техно- логических растворов, анионитов, твердых полу- продуктов и электролитов цеха готовой продукции по содержанию целого ряда элементов, таких как, Ag, Fe, Ni, Co, Cu, Zn, Pb, Pd.
Решить данную проблему на ГМЗ-2 удалось пу- тем освоения и внедрения атомно-абсорбционного метода анализа. Для этого метода были разработа- ны уникальные экспресс - методики по анализу зо- лота и примесей во всех технологических продук- тах ГМЗ-2. Так, например, для анализа сбросных растворов отделения сорбции разработана методика с экстракционным концентрированием золота. В качестве экстрагента используется триалкиламин в керосине. Предел обнаружения золота составляет 0,01 мг/л, продолжительность анализа 10 мин.
Для анализа ионообменных смол на золото раз- работана экспресс - методика, сущность которой заключается в десорбции золота солянокислым тиомочевинным раствором. Предел обнаружения золота в смоле составляет 0,1 мг/г, продолжитель- ность анализа 60 мин. При всем этом, ошибки экс- пресс - методов при анализе технологических про- дуктов ГМЗ -2 на золото и примеси не превышают 10%, что полностью отвечает требованиям техноло- гического контроля.
За период с 1969 по 2003 гг. в лаборатории были освоены и внедрены следующие типы атомно- абсорбционных анализаторов: «Спектр-1», «Золото- 1», «Сатурн-1», «Сатурн -2», «С -115» и «С-115-
М1». Все эти приборы в свое время выработали свои ресурсы и внесли свой достойный вклад в раз- работку и внедрение современной ионообменной и аффинажной технологии ГМЗ-2.
Согласно программе по техническому перевоо- ружению ЦЗЛ, в лабораторию в 2003 г. через аме- риканскую фирму «INTERТECH Corparation» по- ступили атомно-абсорбционные спектрометры «So- laar - 2S». Спектрометры разработаны в Англии на фирме «Unicam» и являются приборами нового по- коления. Каждый спектрометр укомплектован вы- сокоэффективной микропроцессорной системой, которая полностью управляет работой прибора. Все параметры прибора, такие как, выбор аналитиче- ских линий анализируемых элементов, установка тока на лампе полого катода, регулировка потоков газа, ширины щелей и высоты горелки, находятся под контролем встроенного в прибор микропроцес-
сора. В память микропроцессора можно вложить до 40 различных методик. При выполнении рутинных анализов оператор нажатием нескольких клавиш вызывает необходимую методику из памяти ком- пьютера. После этого компьютер полностью кон- тролирует весь ход проведения анализа, тем самым исключает ошибку «человеческого фактора». По своим техническим характеристикам новые прибо- ры намного превосходят технические характери- стики применяемых в ЦЗЛ спектрометров «С -115». Так, например, предел обнаружения серебра в рас- творах на спектрометре «Solaar - S2» оставляет 0,01 мг/л, на спектрометре «С-115» - 0,1мг/л. Это позво- лило разработать на спектрометре «Solaar-S2», впервые на НГМК, прямой количественный метод определения серебра в рудных золотосодержащих пробах. Метод предусматривает разложение анали- зируемых проб в «царской водке», растворение об- разовавшегося хлорида серебра в концентрирован- ной соляной кислоте. Концентрация серебра в рас- творе, полученном после разложения проб, опреде- ляется атомно-абсорбционным методом на спек- трометре «Solaar - S2». Предел обнаружения сереб- ра из навески пробы 5 гр составляет 0,2 г/т. В на- стоящее время шесть атомно-абсорбционных спек- трометров «Solaar-S2» установлены в цеховых ла- бораториях отделений сорбции, регенерации, цеха готовой продукции и ЦЗЛ, на которых круглосу- точно осуществляется контроль всех продуктов ионообменной и аффинажной технологии ГМЗ -2 на золото и примеси.
ЦЗЛ постоянно проводит входной контроль ру- ды месторождения Мурунтау, поступающей на ГМЗ-2. Анализ основного компонента золота в ис- ходной руде и в балансовых пробах «питания» и
«хвостов» сорбции осуществляется пробирным ме- тодом. По результатам этих анализов рассчитывает- ся металлургический баланс по золоту на ГМЗ-2. Пробирный метод незаменим при анализе золота в бедных рудах, так как позволяет при проведении анализов применять навески проб по 50 -100 гр. Поэтому, альтернативы этому методу, несмотря на его трудоемкость и длительность по времени про- ведения анализов, пока нет.
В настоящее время пробирная группа ЦЗЛ ос- нащена современными плавильными и купеляцион- ными печами «DFC - 815» и «DFC -800» производ- ства США, высокоточными аналитическими весами фирмы «METTLER TOLEDO», такими как, «MT-5»,
«AG-240» и «РВ -1501- S».
Кроме балансовых анализов на золото ЦЗЛ осу- ществляет постоянный контроль за химическим составом руды, поступающей на ГМЗ-2. Для этой цели в лаборатории были освоены полуколичест- венный эмиссионный метод анализа по определе- нию следующих элементов: Sb, Ba, Li, Be, As, Co, Cu, Se, P, Ta, W, Tl, Zn, Pb, Mo, Yb, Sn, Te, Ga, Cr, Ge, Yn, Bi, V, Nb, La, Ag, Ce, Y, Sr, Zr, Hf и количе-

ственный эмиссионный метод по определению по- родообразующих окислов: SiO₂, Fe₂O₃, Al₂O₃, CaO, MgO, TiO₂, МnO на спектрографах «ДФС - 8» и
«ДФС - 13». Оба метода предусматривали сжигание анализируемых проб в дуге электрического тока, последующей регистрацией спектров на спектраль- ную фотопластинку. Спектральный эмиссионный метод, кроме своих достоинств, таких как, высокая избирательность и чувствительность по анализи- руемым элементам, имеет существенный недоста- ток – это продолжительность анализа. Использова- ние спектральных фотопластинок, их проявление, закрепление и расшифровка отснятых спектров на спектропроекторе «СПП-2» и микрофотометре
«ИФО - 453» занимали много времени, примерно две смены на партию из 15 -20 проб. Для устране- ния этого недостатка все ведущие мировые фирмы, выпускающие аналитическое оборудование, отказа- лись от фотографической регистрации спектров, и перешли на выпуск спектрометров с фотодиодной или фотоэлектрической регистрацией. В связи с этим, в мире резко сократился выпуск спектраль- ных фотопластинок и в настоящее время практиче- ски прекращен.
Но, не смотря на это, на спектрографах «ДФС-8» и «ДФС -13» в течение 20 лет было сделано более двух миллионов элементоопределений полуколиче- ственным и количественным методами. Результаты этих анализов применялись для создания полной паспортизации руд карьера Мурунтау и сыграли существенную роль при внедрении уникальной ио- нообменной технологии на ГМЗ -2.
Для замены спектрографов «ДФС-8» и «ДФС- 13» в 2002 г. через фирму «INTERTECH Corparation» был приобретен рентгенофлуорес- центный анализатор «Qwan - Х». Спектрометр предназначен для анализа в рудных пробах практи- чески всех химических элементов таблицы Менде- леева, от натрия до урана. Прибор укомплектован высокоэффективной компьютерной системой, кото- рая позволяет полностью контролировать и управ- лять всем ходом проведения анализов. На рентге- нофлуоресцентном анализаторе «Qwan - Х» в ЦЗЛ совместно с сервис-инженерами фирмы «IN- TERTECH» для анализа рудных проб были разра- ботаны экспресс-методика количественного опре- деления породообразующих окислов: SiO₂, AL₂O₃, Fe₂O₃, CaO, MgO, TiO₂, MnO и экспресс-методика количественного определения: Fe, Zn, Cu, Co, Ni, Cr, As.
В настоящее время оба метода успешно исполь- зуются для постоянного контроля химического со- става руды карьера Мурунтау. Продолжительность анализа одной пробы по каждой из методик не пре- вышает 20 мин.
Управление сложными технологическими про- цессами отделений сорбции, регенерации и цеха готовой продукции немыслимо без анализа реаген-
тов, применяемых для этих целей. Поэтому, все технические реагенты, поступающие на ГМЗ-2, та- кие как NaCN, H₂SO₄, HCl, HNO₃, NaOH, NH₄OH,
известь, тиомочевина и полиакриламид подверга- ются постоянному входному контролю. Для анализа реагентов в ЦЗЛ применяются различные титри- метрические и фотоколориметрические методы анализа. На сегодняшний день для проведения этих анализов ЦЗЛ оснащена современным оборудова- нием, то есть автоматическими плотномерами фир- мы «METTLER TOLEDO» (Швейцария), автомати- ческими пипетками фирмы «Fisherbrand» (США) и спектрофотометрами «Helios» фирмы «Termo Elec- troniс» (США). Спектрофотометры «Helios» приоб- ретены для замены выработавших свой ресурс фо- токолориметров «КФК -2». «Helios» имеет более высокие характеристики, чем «КФК -2». Спек- тральный диапазон составляет 315 -1100 нм, соот- ветственно. Кроме этого, спектрофотометр уком- плектован встроенной микропроцессорной систе- мой, которая управляет и контролирует весь ход проведения анализов, повышая тем самым их каче- ство и экспрессность. Самым ответственным зве- ном аналитического контроля за технологическими процессами ГМЗ-2, проводимыми ЦЗЛ, является контроль за качеством готовой продукции: аффи- нированного золота, серебра и палладия. С конца 1969 по 1996 гг. анализ готовой продукции завода проводился на спектрографах «ИСП-30». Калиб- ровка спектрографов проводилась только по Госу- дарственным стандартным образцам. Для проведе- ния анализов привлекались лаборанты и ИТР самой высокой квалификации. Анализ готовой продукции на спектрографах «ИСП -30» предусматривал при- менение спектральных фотопластинок, поэтому его продолжительность составляла примерно две смены на партию из 10-15 проб. За весь этот период на готовую продукцию ГМЗ -2 не поступило ни одной рекламации, поэтому, задачу, поставленную перед аналитическим контролем, можно считать полно- стью выполненной.
Для замены спектрометров «ИСП -30» через фирму «INTERTECH Corporation» был приобретен плазменный спектрометр «IRIS». Спектрометр раз- работан американской фирмой «Termo Eleсtroniс» и представляет собой прибор с индукционно- связанной плазмой. Регистрация спектров анализи- руемых проб производится на фотодиодную матри- цу, которая позволяет одновременно фиксировать около 250000 аналитических линий различных эле- ментов. Эмиссионные линии каждого элемента на фотодиодном детекторе принимают вид световых точек, которые можно вывести на экран компьюте- ра в виде «звездного неба». Каждая световая точка на «звездном небе» представляет собой аналитиче- скую линию какого-либо элемента, совокупность всех световых точек на «звездном небе» показывает весь эмиссионный спектр анализируемого объекта.

Информация, полученная с экрана компьютера, позволяет аналитику сделать надежный качествен- ный анализ образца (каждый элемент можно иден- тифицировать на основании целого набора анали- тических линий), а также подобрать оптимальные условия для проведения количественного анализа. Весь ход анализов полностью контролируется вы- сокоэффективной компьютерной системой.
В 1996 г. спектрометр «IRIS» был запущен для анализа аффинированного золота на примеси. Про- должительность анализа партии из 10 -15 проб со- ставляет всего 1,5-2 ч. В лаборатории цеха готовой
продукции установлены уже три плазменных спек- трометра «IRIS», которые полностью контролируют процесс аффинажа золота, серебра и палладия.
Использование современного аналитического оборудования позволяет предприятию идти в ногу со временем, достойно решая поставленные задачи. Так в ноябре 2006 г. ЦЗЛ успешно прошла тестиро- вание Лондонской Ассоциации Рынка Слитков в рамках программы Активного Мониторинга, под- твердив тем самым статус «Надежной поставки» золота Узбекистана.

УДК 622 © Дубов А.А. 2007 г.