Bromatometriya
Bromatometriya oksidimetriya usullaridan biri bo’lib,bromate ioni ta’sirida sodir bo’ladigan oksidlanish reaksiyalaridan foydalanishga asoslangan.
Bu reaksiyalarda bromate ioni quyidagi tenglamaga muvofiq bromid ioniga qadar qaytariladi:
+ 6 + 6 = + 3 O
Bu sxemadan ko’rinadiki,reaktiv sifatida ishlatiladigan ning ekvivalenti uning 1/6 moliga teng, ya’ni:
ionlari vodorod ionlari ishtirokida ionlariga o’tadi. Buning uchun kislotali muhit yaratish lozim. Kaliy bromat kuchli oksidlovchidir.Shunday bo’lishiga qaramay, kaliy bromate ta’sirida boradigan oksidlanish reaksiyalarining tezligi kata emas. Reaksiyaning tezligini oshirish maqsadida, titrlash yuqori harorat vakuchli kislotali muhitda o’tkaziladi.Yuqorida aytib o’tilganidek, titrlash vaqtida ionlari ionlarigacha qaytariladi. Eritmada bromate ionlarining konsentratsiyasi baland bo’lsa, ular ionlari bilan reaksiyaga kirishadi:
Reaksiya natijasida hosil bo’layotgan brom eritmani och sariq ranga bo’yaydi. Bu rang nihoyatda och bo’lganligi uchun bunday ekvivalent nuqtani aniqlab bo’lmaydi.
Bromometriya.Bromometriya usuli organik birikmalarni erkin holdagi brom bilan bromlashga asoslangan. Bunda tekshiriladigan eritma kislotali muhitga keltirilib, unga biron xil bromidning ortiqcha miqdori qo‘shiladi. Eritmaga kaliy bromatning aniq o‘lchangan miqdori qo‘shilganda u bromid bilan reaksiyaga kirishib, ekvivalent miqdorda erkin holdagi brom ni hosil qiladi.
5
Reaksiya mahsuloti brom hosil bo‘lgan zahotiyoq organik modda
bilan reksiyaga kirishadi. Bromometriya usuli bilan fenol, anilin va
ularning hosilalarini aniqlash mumkin:
Bromometrik aniqlashlarda: bevosita, bilvosita va teskari titrlash usullari qo‘llaniladi. Masalan, fenolning miqdori aniqlanayotganda tekshirilayotgan eritmaga kaliy bromid va xlorid kislota eritmasi qo‘shilib, kaliy bromat bilan titrlanadi. Bunda hosil bo‘layotgan brom fenol bilan miqdoran reaksiyaga kirishib, 2, 4, 6-tribromfenolni hosil qiladi. Bromometriya usuli bilan
8- oksixinolin ishtirokida magniy, aluminiy, mis, kadmiy, rux kabi metallarni bilvosita titrlab aniqlash mumkin. Buning uchun avvaliga aniqlanadigan metall 8-oksixinolin yordamida cho‘ktiriladi. So‘ngra cho‘kma eritmadan ajratib olinib,
yaxshilab yuviladi, xlorid kislotada eritiladi. Eritmaga kaliy bromid qo‘shiladi va kaliy bromat bilan titrlanadi.
„O‘rinbosarni titrlash“ usuli bromometriya usulini yodometriya bilan bog‘lashga imkon beradi. Bu ikki usulning birgalikda
qo‘llanilishi farmatsevtik analizda salitsilat kislota va uning tuzlari, streptotsid malhami, ba’zi bir sulfanilamid preparatlar, timol, rezorsin, oq streptotsid kabi preparatlarni miqdoriy aniqlashda katta ahamiyatga ega.
Bu usul bilan miqdoriy aniqlashlar organik moddani bromlash va reaksiyaga kirishmasdan qolgan bromni aniqlash, o‘rinbosarni titrlashga asoslangan.
Bu aniqlashlar jarayonida 4 ta kimyoviy reaksiya sodir bo‘ladi.
1. Kislotali muhitda kaliy bromid va kaliy bromat orasida boradigan reaksiya quyidagicha:
KBrO3+ 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2O
2. Organik moddaning bromlanishi. Bu reaksiyani oq streptotsid
bilan brom orasidagi reaksiya misolida ko‘ramiz:
6
Bunda KBrO3 ning titrlangan eritmasi mo‘l miqdorda qo‘shilganligi
uchun oq streptotsid bilan brom ekvivalent miqdorda reaksiyaga kirishib, bromning qolgan qismi eritmada qoladi.
3. Ortib qolgan brom bilan kaliy yodid orasidagi reaksiya
quyidagicha:
2KI + Br2 = I2 + 2KBr
Bunda KI yordamida reaksiyaga kirishgan bromning miqdori aniqlanadi. Ajralib chiqqan erkin yod I2 ning miqdori reaksiyaga kirmay qolgan bromga ekvivalent bo‘ladi.
4. Ajralib chiqqan yod natriy tiosulfat eritmasiga qo‘shiladi:
Bu usul bilan yodni miqdoriy aniqlash uchun reaksion aralashmaga xloroform qo’shish kerak. Xloroform ishtirokida ekvivalent nuqta aniq topiladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |