3-расм. Поляриметр асбобининг ташқи кўриниши
Ишнинг бажарилиши
Сахарозанинг керакли концентрацияси тайёрланади. Эритманинг ҳажми поляриметрик найнинг ҳажмидан 2-3 марта кўп бўлиши керак. Агар эритма лойқа бўлса, уни фильтрлаш керак. Анализаторнинг ноль ҳолати топилади. Бунинг учун анализатор ёрдамида иккала майдоннинг ёруғланганлигидаги фарқ аник кўриниб турган ҳолат ўрнатилади. Сўнгра анализаторни айлантириб, ёруғланганлик бир хил бўлишига эришилади. Окулярни чиқариш ва ёруғлик манбаини қутблагичдан керакли баландликда ва масофада ўрнатиш орқали майдоннинг тиниқлигига эришилади. Шкала кўрсатишларини нониус ёрдамида аниклаб борилади. Анализаторни айлантиришни давом эттира бориб, майдоннинг кисмларидаги ёруғланганликнинг аниқ кўриниб турган ўзгаришига олиб келинади. Шундан сўнг тескари томонга айлантириб, яна майдоннинг қисмлари бир хил ёруғланганликнинг аниқ кўриниб турган ўзгаришига олиб келинади. Шундан сўнг тескари томонга айлантириб, яна майдоннинг қисмлари бир хил ёруғланган ҳолатга келтирилади ва ҳисоб ёзиб қўйилади. Шу амалларни қайтариб (3-5 марта), ҳисобларнинг аниклигига (±0,1° аниқликда) эришилади, кейин топилган қийматларнинг ўртачаси нолинчи ҳолат тариқасида олинади. Бунда шкаланинг ноль ҳолати нониуснинг ноли билан мос келмаслиги мумкин. Бу фарқ, яъни шкала кўрсатган ҳисоб, асбобнинг т тузатмасидир. Агар нониуснинг ноли шкаланинг нолидан мусбат йўналишда жойлашган бўлса, тузатманинг ишораси мусбат ҳисобланади. Олинган ҳисоботлардан асбобнинг тузатмасини айириб (унинг ишорасини ҳисобга олган ҳолда) ҳақикий бурилиш бурчаклари келтириб чиқарилади. Нониус ёрдамида ҳисоблашни 3-расмдан тушунса бўлади.
-
|
4-расм.Нониус бўйича ҳисоб олиш.
|
Тоза поляриметрик найни текширилаётган эритма билан чайиб, тўлдирилади; бунинг учун уни вертикал ҳолда ушлаб, бўртган мениск ҳосил бўлгунча тўлдирилади. Сўнгра қуритилган махсус шишани ён томондан суриб беркитилади ва қопқоқни бураб маҳкамланади. Бунда найнинг ичида ҳавонинг катта пуфакчаси қолмаслигига эътибор берилади. Пуфакчанинг бўлиши кузатишларга халақит беради. Эритманинг 0 бурилиш бурчаги аникланади: юқорида кўрсатилгани бўйича, у мусбат (ўнг).
Шундан сўнг иккита колбачага сахарозанинг с ва кучли кислотанинг k керакли концентрациядаги маълум ҳажмлари қуйилади. Иккала колбачани тажриба ҳароратида 10-15 мин ушлаб турилади (сувли термостатда), шундан кейин улар бир-бирига қўшилади ва бир колбачадан иккинчисига қуйиб, аралаштирилади. Аралаштирилган онни соатдан белгилаб қўйилади (мин гача аникликда); бу-реакциянинг бошланиш они. Унга боагланғич бурчак га жавоб беради, бу ерда V-сахароза эритмасининг ҳажмий қисми: .
Сахарозадан бўшатиб олинган поляриметрик найга тайёрланган аралашмадан 3-5 мл солиб, уни 2-3 марта чайилади, кейин у шу аралашма билан тўлдирилади ва асбобга жойлаштириб термостатланади.
Ўлчовлар белгиланган вақт ораликларида олиб борилади: реакциянинг бошида ҳар 5-10 мин да, охирида эса, ҳар 15-30 мин ўтганда. Ўлчашлар вақтида найда реакция давом этаётган бўлади, шунинг учун бир неча ўлчашларнинг натижаси бир хил бўлиши мумкин эмас. Бундай хатоликни иложи борича камайтириш мақсадида керакли ўлчашларни (2-3 марта) 40-50 с давомида бажариш керак. Поляриметр билан ишлаш яхши ўрганиб олинган тақдирдагина бунга эришиш мумкин. Ҳамма ўлчашлардан ўртачасини олиб, биринчи ва охирги ўлчаш вактларининг ўртачасини белгилаш керак (1 мин гача аниқлиқда).
Хона ҳароратида сахарозанинг инверсияси (катализаторнинг концентрациясига боғлиқ равишда) 1-5 сутка давомида тугайди. Аммо 60-70°С да уни тезда охиригача олиб бориш мумкин. Шунинг учун реакцион аралашманинг алоҳида улушини ҳарорати 60-70°С (бундан юқори бўлса, сахароза парчаланиши мумкин) бўлган термостатга 30-40 мин га олдиндан жойлаштирилади. Аралашмани бўйни узун ва ингичка бўлган колбачага солиб, суюқликнинг сатҳи белгилаб қўйилади. Тажриба ҳароратигача совутилгандан сўнг, колбачага белгиланган сатҳга қадар шу ҳароратли дистилланган сувдан солинади (чунки сувнинг қандайдир миқдори буғланиб, эритманинг концентрацияси ўзгарган бўлади).
Шундай қилиб, олинган чегаравий (охирги) бурилиш бурчаги ма1нфий бўлади, чунки эритмада глюкоза билан фруктоза бўлиб, чап бурилишни келтириб чиқаради. Бурилиш бурчагининг ҳар қандай оралиқ қиймати эритмада учала модданинг борлигидан дарак беради.
Айтайлик, t1 онда cахарозанинг у1 қисми инверсияга учрамаган. Бурилиш бурчаги шу қисм билан аниқланади ва 0у1 га тенг бўлади. Инверсияга учраган маҳсулотларнинг қисми 1-у1. Реакция охирида бу маҳсулотларнинг бурилиш бурчаги га тенг бўлар эди, t1 онда эса у (1-у1) га тенг.
Аддитивлик хоссасига биноан бурилиш бурчаги t1 онда =0у1+(1-у1) га тенг. Бундан:
Худди шунга ўхшаш t2 онда: .
Кўриниб турибдики, инверсияга учрамаган сахарозанинг t1 ва t2 онлардаги концентрациялари с0у1 ва с0у2. Шунинг учун (XVII.13) тенглама асосида:
k нинг қийматини ҳисоблаш учун мана шу охирги тенгламадан фойдаланиш лозим.
Хамма бурилиш бурчакларига асбоб тузатмаси киритилади. Асбоб тузатмасининг қиймати 0,20 дан ошган тақдирда, бу тузатмани ҳисобга олиш тавсия қилинади.
Do'stlaringiz bilan baham: |