+atlamlar ajralishiga 15 min vaqt beriladi. Ektraksiyalash 8-10 marta takrorlanadi (bunda
suvli qism Legal reaksiyasi bermaguncha).
Xloroformli-izopropanolli aralashmani bu\latish
Xloroform-izopropanolli ekstraktni vakuum-sirkulyasion bu\latish apparatida 0,3
atm bosimda 75-150 mm. sim.ust. bu\latiladi. Bu\latishning oxirgi kerakli xajmgacha
tuzsizlantiriligan suv qo‗shilib, bu\latishni xloroform yo‗qolguncha davom ettiriladi.
Bu\latish tugagandan so‗ng qoldiqni butilkaga solib keyingi jarayonga o‗tkaziladi.
Alyuminiy oksidi bilan tozalash
Xromatografik kolonkaning balandligi 600 mm, diametri 300mm bo‗lib, patki
qismiga nerjdan tayyorlangan to‗r joylashtirilgan va to‗rning ustiga ikki qavat doka yoki
32 № li kapronli to‗r va bir xil qalinlikdagi paxta joylashtirilgan bo‗lib, uning ustiga 2-3
sm quruq alyuminiy oksidi sepiladi. Boshqa nerjli idishga 50% metanol tayyorlanadi.
Alyuminiy oksidini idishga sepiladi ( ya‘ni 1 kg xom ashyoga 100 g
AL2O
3 )
yaxshilab
suspenziyalanadi va xromatografik kolonkaga o‗tkaziladi. Alyuminiy oksidi kolonkada
cho‗kmaga tushadi, toza metanol esa oqib ketadi. Bu\latilgan xloroform-izopropanolli
ektraktni barobar xajmda suyultiriladi va kerakli xajmgacha 50% metanol bilan etkaziladi.
YAxshilab aralashtirilib, kolonkadan o‗tkaziladi. So‗ngra 50% li metanol bilan
elyuatsiyalanadi. Lyugol reaksiyasi bermaguncha. Elyuatlar yi\ilib
xaydash uchun
vakkum-sirkulyasion apparatga yuboriladi. Bu\latish kondensatni solishtirma o\irligiga
teng bo‗lguncha olib boriladi.
Texnik abitsin olish
Suvli kub qoldiqni vakuum yordamida shisha reaktorga o‗tkaziladi va etil atsetat
bilan 10 min aralashtirilib ekstraksiya qilinadi. So‗ng qatlamlar xosil bo‗lish uchun 20 min
tindiriladi. Pastki suvli qism yuqorigi etilatsetat qismidan ajratiladi va suvli qismiga yana
etilatsetat yangi porsiyasi solinib, bu jarayon 3 marta takrorlanadi. Yi\ib
olingan etilatsetat
vakuum-sirkulyasion apparatda bu\latiladi. Kub qoldiqni konussimon kolbaga solib, shu
bor xajmiga teng disstillangan suv qo‗shiladi va yaxshilab aralashtirilib va 10 kunga xona
xaroratida abitsinni kristallash uchun qoldiriladi. 3q4 chi kunlarida kolbani 5 S sovuqqa
qo‗yiladi, vaqt o‗tgandan so‗ng abitsinni shisha filtrda filtrlanadi. CHo‗kma 5 S sovutilgan
sovuq suv bilan yuviladi, kristallizatordan o‗tkaziladi va vakuum quritgichda 50-60 S da
3-4 soat quritiladi. CHiqish unumi 25,4%.
Texnik
abitsinni kristallash
Texnik abitsinni maydalab, issiqlikka chidamli tubi yumaloq kolbaga solamiz 96,5
% 1:5 nisbatda etanolda eritiladi. Kolbaga teskari sovutkich o‗rnatilgan bo‗lib, suv
xammomi ustida olib boriladi. So‗ngra faollashtirilgan ko‗mir solib yana 10 min kolba
qaynatiladi. Issiq spirtli eritmani Byuxner voronkasi orqali filtrlanadi. Filtratni 5 S 18-20
soatga sovutgichga qo‗yiladi. Vaqt o‗tgandan so‗ng shisha filtrda filtrlanadi. Filtratdagi
cho‗kma yaxshilab siqiladi va oz miqdorda sovuq etanol bilan yuviladi. So‗ng vakuum
quritgich shkafida 50-60 S 5-6 soat quritiladi. CHiqish unumi-85%. Bshlan\ich jarayondan
to oxirigacha chiqish unumi-21,6 %.
Do'stlaringiz bilan baham: