Egamov ilyosning analizning xromatografik usullari fanidan yupqa qatlam xromatografiyasi mavzusi yuzasidan bajargan

Erituvchilar. Moddalar aralashmasini ajratish va analiz qilishda yaxshi natijalarga erishish uchun erituvchini tanlash ham ahamiyatga ega. Bu ish birinchi gal- da aralashmani tarkibiy qismlarga ajratishni ta'minlovchi adsorbent tabiatiga va analiz qilinayotgan birik- malarning xossalariga bog'liq. YuQXda erituvchi tanlash ham kolonkali xromatografiyadagi singari prinsiplar- ga asoslangan.

Sifat analizi. Agar aniqlanuvchi moddalarning o'zi xromatogrammada o'ziga xos rangli dog'lar hosil qiladigan yoki biror rentgent bilan ta'sirlanish natijasida rang hosil bo'ladigan hollarda xromatogramma bo'yicha sifat analizini o'tkazish qiyinchilik tug'dirmaydi. Ammo ko'pchilik moddalar (ayniqsa organik moddalar) bunday xossalar namoyon qilmaydi. Plastinkaga tegishli reagentlarni purkash natijasida rangli dog'lar olishga erishilsa ham ular, odatda, organik birik- malarning ma'lum sinflariga xos bo'lib, tegishli funksional gruppaning belgisi hisoblanadi va bitta sinfga kiruvchi barcha birikmalar shunday rang hosil qiladi.

Ko'pchilik hollarda sifat analizini o'tkazish uchun plastinkadagi moddani yuvib chiqarib, so'ngra shu eritmani (yuvindini) mos keluvchi fizik, fizik-kimyoviy va kimyoviy usullar bilan analiz qilinadi yoki xromatog- rammalar bo'yicha harakatchanlik Rf qiymatlarini o'lchash va ularni jadvallardagi qiymatlar bilan taqqoslash yoki ma'lum modda (guvoh) uchun shu sharoitda olingan qiymatlar bilan taqqoslash orqali aniqlanadi. Bulardan eng ishonchlisi «guvohlar» usuli bo'lib, bunda start chizig'iga namuna bilan yonma-yon aralashmaning taxmin etiluvchi komponentlariga mos keluvchi alohida moddalar tomiziladi. Turli omillarning barcha moddalarga ta'siri bir xil bo'ladi va shuning uchun namuna komponenti bilan guvohlardan biri uchun topilgan qiymatlarning bir xil bo'lishi ularning bir xil modda ekanligidan dalolat beradi. Rf laming mos kelmaslngi namunada tegishli komponent yo'qligini bildiradi.

Yupqa qatlamdagi xromatografiyani boshqa usullar bilan birga qo'shib olib borish yaxshi natijalar beradi. YuQX gaz xromatografiyasi bilan qo'shib olib bornlganda plastinka o'ziga xos detektor vazifasini bajaradi. Bunda kolonkadan chiquvchi gaz plastinkaning start chizig'iga yo'naltiriladi va tanlangan erituvchi vositasida YuQX usuli bilan xromatografiyalanadi. Yupqa qatlamli xromatogrammalarni analiz qilish aralashma komponentlarini mustaqil usulda taqqoslashga imkon beradi va analizning ishonchliligini orttiradi. Gaz kolonkasidan chiqqan moddalarni YuQX usuli bilan xro- matografiyalash aralashma tarkibi haqida qo'shimcha ax- borot berishi mumkin, jumladan gaz xromatografiyasi usulida to'la ajratilmagan aralashmaning tarkibi haqida qo'shimcha ma'lumot beradi. YuQX ni gaz xromatografiyasi bilan birga olib borish kolonkadagi aralashmaning barcha komponentlari yuvilganmi yoki yo'qligini, xromatografiyalashda kimyoviy o'zgarishlar sodir bo'lish- bo'lmasligini aniqlashga va ba'zi boshqa masalalarni yechishga imkon beradi.

YuQXni elektroforez bilan qo'shib olib borish, xususan anorganik ionlar aralashmasini tarkibiy qismlarga ajratish imkonini oshiradi va ajratish jarayonini ancha tezlashtiradi. YuQXni ekstraksiya va boshqa kimyoviy hamda fizik- kimyoviy analiz usullari bilan ham birga olib borish mumkin.

Miqdoriy analiz. Yupqa qatlamdagi xromatogramma dog'idagi moddaning miqdorini aniqlash analizning mas'uliyatli qismi hisoblanadi. U ikki yo'l bilan bevosita plastinka yuzasida yoki moddani plastinkadan chiqarib olib amalga oshirilishi mumkin. Plastinkaning o'zida bevosita aniqlashda biror usulda (masalan, millimetrli kalka yordamida) dog' yuzasi o'lchanadi va oldindan tuzilgan darajalash grafigi bo'yicha modda miqdori aniqlanadi. Plastinkani spektrodensitometr vositasida spektrofotometrlash usulidan ham foydalaniladi. Bunda ham miqdoriy hisoblashlar uchun dog'ning o'rtasidagi optik zichlikdan foydalanib, darajalaigan grafik tuziladi.

Modda tarkibiy qismlarga ajralgandan keyin plastinka yuzasidan chiqarib olib spektrofotometrlash yoki boshqa usul bilan analiz qilish eng aniq natija olinadigan usul hisoblanadi. Moddani plastinka yuzasidan chiqarish odatda mexanik yo'l bilan bajariladi, ba'zida esa mos keluvchi erituvchi bilan yuvib chiqarish ham qo'llaniladi.

Hozirgi vaqtda YuQX analitik kimyoning muhim usullaridan biri hisoblanadi. U murakkab aralashmalarni analiz qilishda tengi yo'q usuldir. Bajarish uslubi va ishlatiluvchi asboblari jihatidan sodda, tezkor bo Tib, analiz qilish uchun modda ko'p miqdorda talab etilmaydi.

Yupqa qatlamli xromatografiyaning xususiyatlari

Yupqa qatlamli xromatografiya asosan analitik usul hisoblanadi. Shuning uchun tahlil qilinadigan moddalarning juda oz miqdori ishlatiladi.

Yupqa qatlamli xromatografiya varaqlari stakan, alyuminiy yoki tsellyuloza materialidan qattiq tayanchga ega bo'lib, uning ustiga statsionar faza uchun ishlatiladigan material joylashtiriladi. Bu xromatografiya bilan erishiladigan maqsadlarga bog'liq.

Yupqa qatlamli kromatografiyada ishlatiladigan materiallar qatoriga quyidagilar kiradi: silika gel, alumina (alyuminiy oksidi), sellyuloza yoki magnezium silikat.

Xromatografiya kamerasi shisha stakan yoki silindrdan iborat bo'lib, unga shisha qopqoq qo'yilib, kamerani germetik ravishda yopadi va shu bilan xromatografiyada ishlatiladigan erituvchilar bug'larining chiqib ketishini oldini oladi.

Xromatografiya varag'i xromatografiya kamerasiga vertikal ravishda, uning asosiga suyanib joylashtiriladi. Xromatografiya kamerasidagi erituvchilarning balandligi odatda 1 sm.

Yupqa qatlamli xromatografiya statsionar va harakatchan fazadan iborat. Statsionar faza xromatografiyani o'tkazish uchun ishlatiladigan materialdan, masalan, silika geldan iborat. Ushbu material qutbli bo'lib, boshqa foydalanish qatori steroidlar va aminokislotalarni tahlil qilishda ham qo'llaniladi.

Ko'chma faza odatda uchuvchan va organik xususiyatga ega bo'lgan erituvchilar aralashmasidan iborat. Keng ishlatiladigan hal qiluvchi aralashmasi etil asetat va geksan hisoblanadi.

Erituvchi statsionar faza bo'ylab kapillyarlik bilan ko'tarilib, xromatografiyaga uchragan moddalar va harakatsiz fazadagi joylar uchun harakatlanuvchi faza erituvchilari o'rtasida raqobat o'rnatadi.

Agar silika gel (qutbli) statsionar faza sifatida ishlatilsa, qutbli moddalar u bilan o'zaro ta'sir qiladi va xromatografiya paytida kichik siljishga erishadi. Shu bilan birga, qutbli bo'lmagan moddalar xromatografiya jarayonida juda katta siljishga ega bo'ladi, chunki ular silika jeli bilan samarali ta'sir o'tkazmaydi.

Natijani ishlab chiqish va tahlil qilish

Xromatografiya erituvchi xromatografiya varag'ining balandligiga etmaydigan mos balandlikka etganida yakunlanadi. Xromatografiya slaydni kameradan olib tashlanadi va hal qiluvchi old tomoni chiziq bilan belgilanadi.

Nozik qatlamli xromatografiyada moddalarning joylashishini bir nechta usullar bilan ko'rish mumkin, shu jumladan: ultrabinafsha nurlari bilan to'g'ridan-to'g'ri ko'rish, fosfor bilan ishlangan slaydlarda ultrabinafsha nurlarini ishlatish yoki yod bug'lari bilan slaydlarni ta'sir qilish. , va boshqalar.

Turli xil moddalarni aniqlash va tavsiflashda ushlab turuvchi omil (RF) ishlatiladi. RF = modda erishgan masofa / hal qiluvchi erishgan masofa.

RF chastotasi mobil fazaning ma'lum bir hal qiluvchi aralashmasi uchun har bir moddaga xosdir, shuningdek statsionar fazaning turi.

Yupqa qatlamli xromatografiya nima uchun kerak?

Yupqa qatlamli xromatografiya aralashmaning bir qismi bo'lgan turli xil moddalarni aniqlash uchun ishlatiladi. Masalan: sutda yoki boshqa moddalarda mavjud bo'lgan aminokislotalarni bilishingiz mumkin.

Yupqa qatlamli xromatografiya oziq-ovqat tarkibidagi lipidlarning turini aniqlashi mumkin. Bundan tashqari, xromatografiyaning turli bosqichlarida reaktivlar va mahsulotlarning mavjudligini aniqlab, organik kimyo reaktsiyasining rivojlanish darajasini bilish uchun foydalaniladi.

Birinchi qadam

Erituvchi aralash xromatografiya kamerasiga, uning balandligi taxminan 1 sm ga etadigan hajmdan foydalanib joylashtiriladi.

Ikkinchi qadam

Xromatografiyani boshlashdan oldin kamerani germetik ravishda yopish va erituvchi bug'larning ichidagi havoni to'ydirishi maqsadga muvofiqdir.

Uchinchi qadam

Chiziq xromatografiya varag'ining bir uchidan 1,5 sm balandlikda grafit qalam bilan yasaladi. Xromatografiyada foydalaniladigan namunalar shisha kapillyar yordamida chiziqqa joylashtiriladi.

To'rtinchi qadam

Keyinchalik, tahlil qilinadigan namunalar bilan xromatografiya varag'i kameraga joylashtiriladi va bu shisha qopqoqni qo'yish bilan yopiladi.

Beshinchi qadam

Erituvchi aralashmaning ko'tarilishi erituvchining old qismi xromatografiya varag'i balandligidan taxminan 2 sm pastroq balandlikka yetguncha kuzatiladi. Keyin xromatografiya varag'i kameradan chiqariladi va uning ustida hal qiluvchi old tomoni chiziq bilan belgilanadi.

Oltinchi qadam

Choyshab quritish uchun pechga qo'yiladi va xromatografiyada mavjud bo'lgan moddalar umumiy vizualizatsiya usuli yoki xromatografiya materialiga xos usul yordamida tahlil qilinadi.

Yettinchi qadam

Rf qiymatlari mavjud bo'lgan turli xil moddalar uchun olinadi va xromatografiya nazorati asosida, shuningdek, ushbu masala bo'yicha adabiyotlar, moddalar aniqlanadi.