Copper metallurgical slags: mineralogy, bio/weathering processes and metal bioleaching

TABLE 3.1 Comparison of experimental conditions and analytical techniques  
employed in the experiments. 
Characterization 
Bulk chemical 
composition 
Loss of 
ignition 
Mineral phase 
composition 
Modal phase composition 
 
Major 
elements: 
ICP-ES 
Minor 
elements: 
ICP-MS 
Sintering the 
sample at 
1000
°C 
Optical microscope 
Scanning electron 
microscope 
Electron microprobe 
analyzer 
JMicroVision Software 
Experiment 
Conditions 
pH dependent 
leaching 
Soil organic 
acids leaching 
Bioweathering 
Bioleaching 
Leaching solution 
(composition) 
2 M HNO
3 
1 M KOH 
Humic acid 
Fulvic acid 
Artificial root 
exudates 
Abiotic growth medium 
Growth medium 
inoculated with bacteria 
Pseudomonas aeruginosa 
Abiotic growth medium 
Growth medium inoculated with 
bacteria Pseudomonas fluorescens 
or Acidithiobacillus thiooxidans 
Slag used 
Historical slag 
Shaft furnace 
slag 
Granulated 
slag 
Lead slag 
Historical slag 
Shaft furnace 
slag 
Granulated 
slag 
Lead slag 
Historical slag  
(crystalline slag) 
Granulated slag  
(amorphous slag) 
 
Historical slag (crystalline slag) 
Granulated slag (amorphous slag) 
 
Fraction size 
< 0.3 mm 
< 0.3 mm 
1-2 mm 
< 0.3 mm and 1-2 mm 
Liquid/solid ratio 
(pulp density [%]) 
10 (10%) 
10 (10%) 
25 (4%) 
100 (1%) and  
33.33 (3%) 
Agitation speed 
[rpm] 
150 
150 
120 
100 
Temperature [
°C] 
room-temp. 
21±1 
21±1 
30 
Experiment  
duration  
(sampling intervals) 
1 day (24 h) 
1 - 40 days 
(24, 48, 72, 
168 and 960 
hours) 
112 days (every 14 days) 
1 - 40 days 
Pseudomonas fluorescens and 
corresponding abiotic controls:  
3, 7, 14, 21, 30 and 40 days 
Acidithiobacillus thiooxidans and 
corresponding abiotic controls: 
1, 2, 3, 6, 9, 14, 21 and 40 days. 
Filtration [µm] 
0.45 
0.45 
0.22 
0.45 
Elements analyzed 
Cu, Zn, Pb 
Cu, Zn, Pb 
Si, Fe, Cu, Zn, Pb 
Cu, Zn, Fe 
Metal measurements 
ICP-OES 
ICP-MS 
ICP-MS 
AAS 
 
 

---

CHAPTER 3: MATERIALS AND METHODS
 
 
90 
 
3.1.3.1  pH-dependent leaching experiments 
Leaching tests were performed according to the standard protocol (US EPA 1313) in the pH 
range of 2-13. For each slag type, a different quantity of water-diluted acid (2 M HNO
3
) and 
base  (1  M  KOH)  were  prepared  depending  on  the  amount  required  to  reach  particular  pH 
values.  Additionally,  extraction  with  ultrapure  water  (Milli-Q)  was  performed  to  show  the 
slags  behaviour  at  their  natural  pH.  The  experiments  were  carried  out  with  a  liquid  to  solid 
ratio of 10 using 5 g of slag and 50 mL of solution at a rotation speed of 150 rpm during 24 
hours. Afterwards, leachates were filtered using 0.45 µm nitrocellulose syringe filters (GVS 
filter  technology)  and  acidified  using  (1%  vol.)  of  concentrated  (65%)  HNO
3
.  Analyses  of 
leachates  were  conducted  using  ICP-OES  (Perkin-Elmer  Optima  8300).  Leaching 
experiments  were  done  in  triplicates.  Statistical  analysis  of  triplicates  slag  samples  in 
individual pH treatments was carried out using t-test in order to assure quality of the results. 
An assumption made for the t-test was that α=0.05 to judge whether the statistical difference 
of the replicates was significant at the 95% confidence level.  
 
 
 
FIGURE 3.8 Experimental approach for pH-dependent leaching carried out for each slag.