Бухоро- 2022 Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги бухоро давлат университети

36 – расм. ИК – спектрофотометр тузилиш схемаси:
1 – ИК нур манбаи; 2 – кўзгулар тизими; 3 – текшириладиган моддадан тайёрланган юпқа қатлам; 4 – солиштириш учун нур оқими ва параллел фон компенсатори; 5 – таксимловчи модулятор; 6 – монохроматорнинг нур кирадиган дарчаси; 7 – нурни спектрларга ажратадиган элемент (дифракцион панжара ёки кузгули призма); 8 – монохроматорнинг нур чикадиган кисми; 9 – нурни кабул киладиган мослама; 10 – кучайтиргич; 11 – мотор; 12 – фотометрнинг понасимон призмаси; 13 – спектр намоён буладиган курилма (узи ёзадиган мослама); 14 – развертка мотори.
ИК – спектроскопия усули билан таҳлил ва тадқиқ ўтказиш учун модда намунаси қуйидагича услубда тайёрланади:

1. 
   Газсимон моддда (ёки муайян бирикма буғлари) герметик берк ишланган махсус идишга жойлаштирилади. Унинг шакли найсимон бўлиб, узунлиги 10 см, тепа ва паст ўсимлари шишасимон тиниқ қопқоқлар билан беркитилган бўлади. Текшириладиган жойлаштириладиган моддасини мазкур идиш махсус вакуум кран (жумрак) лар билан ҳам жиҳозланган бўлади. Ҳозирги пайтда модда намунаси солинадиган бошқача идиш (кювета) лар ҳам ишлаб чиқилганки, уларнинг тузилиши анча мураккаб. Масалан, уларда ҳар хил шаклдаги қайтаргич кўзгулар жойлаштирилиб, нурнинг кювета ичида турли хил йўналиш кўп масофа (1м дан 10м гача) ни босиб ўтиши мумкин. Ана шундай услубдаги мосламалар сўзсиз кўплаб газсимон моддаларни ҳар томонлама тўла-тўкис ИК-спектрини олиш имконини беради. Шуни ҳам таъкидлаш жоизки, бундай модда жойлаштирилган идиш (мослама-кювета) лар, юқоридаги устунликлардан ташқари зарурат бўлганда, ўрганилаётган нарсани қиздириш, термостатлаш, ҳатто улар воситасида ёки бу турда муайян жараённи ўтказиш имкониятларига ҳам эгадир. Бундай спектрофотометр идишларда ўрганиладиган газ моддаси босимини маълум даражада бўлишлиғи (аниқ қийматда узлуксиз ушлаб туриш) учун қисман инерт газ, масалан, N₂ азот, Аr (аргон) ёки бошқалар қўшилиши ҳам мумкин.
   

Суюқ ҳолдаги ёки эритма кўринишидаги моддаларни ўрганиш учун ишлатиладиган идиш (кювета)лар ҳам мавжуд. Уларда текшириладиган суюқ модда қалинлиги мм улушидан то бир неча мкм гача бўлиши мумкин. Амалда шундай идишлардан ҳам фойдаланилидики, уларда унчалик қалин бўлмаган қаттиқ қатлам (пластинка) лар оралиғида ўрганиладиган суюқлиқ томчиси жойлаштирилиб юпқа пардасимон нусха (1 – 10 мг моддадан бир неча мкм қалинликдаги парда) ҳосил қилинади.
Суюқ ҳолдаги тоза модда эмас, балки муайян модда эритмаси ўрганилаётган бўлса, солиштириш учун, алоҳида идишга эритувчи жойлаштирилиб ҳам текширилади.
ИК–спектроскопия усули билан моддаларнинг эритмалари таҳлил қилинишида эритувчи ўрнида, кўпинча, CF₂, CCl₄, CHCl₃, CH₂Cl₂, H₂O, D₂O ва бошқа суюқликлар ҳам ишлатилиши мумкин.
3) Қаттиқ ҳолатдаги моддалар, яъни турли хил оксид ва тузлар, комплекс бирикмалар, шунингдек, мураккаб таркиб тузилмали бирикмалар, полимер таҳлили ва тадқиқида ҳам ИК-спектроскопия усулининг аҳамияти катта.
Қаттиқ ҳолатдаги моддалардан қуйидаги тартибдан намуна тайёрланиб спектрлар олинади: даставвал КВr, KCl ёки бошқа шунга ўхшаш бирикма қўшиб, катта куч (босим) остида кукнсимон бирикмадан юпқа модда қатлами (пластинка)лар тайёрланади. Бундан ташқари вазилин ёғи ёки бошқа тур иммерсияли муҳитда суспензия ҳосил қилиниб, шундан сўнг, юпқа модда қатлами (ёки пардаси) ни олиш ҳам мумкин.
Амалда майда дисперсли (кукунсимон) бирикмалар асосан КВr қўшилган ҳолда пресланиб текшириладиган модда намунаси тайёланилади. Демак, дастлаб, махсус мослама (майдалагич, тегирмон, элак ва ҳоказо) лар воситасида юқори даражадаги дисперс ҳолдаги бирикма ҳосил қилиниши бирламчи-бошланғич амалий иш ҳисобланар экан. Кейин яна шундай кукунсимон моддадан 2 – 3 мг олиниб, унга 200 – 300 мг миқдорида, яъни 1:100 нисбатда КВr қўшиб, яхшилаб аралаштирилиб сўнгра махсус техник қурилма (пресс) да сиқилади ва мустақил қатлам бунёд этилади.
Мисол сифатида, пахта целлюлозасидан ИК – спекироскопия анализи учун намунга тайёрлаш услуби хусусида маълумот бериш мумкин. Юқорида кўрсатиб ўтилганидек, дастлаб таркибига целлюлоза тутувчи пахта ёки бошқа табиий (масалан, зиғир, каноф ва б.) толачаларни майдалаб, кукун ҳосил қилиниб, сўнгра 5 – 10 т/см² босим остида сиқиб (пресслаб) юпқа қатлам (пластинка) тайёрланилади. Уларнинг қалинлиги одатда 10 – 40 мкм оралиғида бўлиши мумкин.
Табиий целлюлоза моддасини ИК – спектроскопия усули билан таҳлил (ёки тадкик) қилишнинг ўзига хос жиҳатлари бор бўлиб, уларнинг илмий асосларини билиб қўйиш фойдадан ҳоли эмас, албатта. Целлюлоза ўз таркиб тузилмасига кўра анча мураккаб юқори молекулали органик модда (табиий полимер) ҳисобланади. Табиий шароитда у тегишли ўсимликлар (пахта – ғўза, камиш, зигирпоя, каноп, турли дарахтлар) танасида фотосинтез туфайли ҳосил бўлади. Унинг негизида қанд моддаларининг поликонденсацияланиш реакцияси ётади. Молекуласи занжирсимон тузилишдаги глюкопироноз ҳалқалардан ташкил топган. Табиий целлюлоза текстил, қоғоз ишлаб чиқариш, кимё ва формацевтика, шунингдек, жуда кўп бошқа саноат тармоқлари учун асосий хом-ашё ҳисобланади.
Целлюлоза моддасида жуда узун, занжирсимон улкан (макро) молекулаларнинг ўзаро жойлашиши таркибига қараб, ҳам кристалл, ҳам аморф фазалар бўлади. Кристалл тузилишдаги целлюлоза моддасининг водород (Н) боғларини характерлаш, айрим ҳолларда эса, водород атомларини уни изотопии – Дейтерий (Д) билан алмаштиришга ҳам тўғри келади. Бошқача ифодаланса ИК – спектроскопия усули билан таҳлил ўтказилганда, кўпинча дейтерланган целлюлоза намунасидан фойдаланишга тўғри келади.
Қисқача ва умумий ҳолдаги спектр анализи маълумотига эга бўлиш учун 37 – расмда табиий целлюлоза (1,2) ва унга маълум даражада ишлов берилиб ҳосил қилинган сунъий маъсулот гидратцеллюлоза (3,4) ларнинг ўзларига хос бошланғич (1,3) ҳамда дейтерланган (2,4) намуна турларига тегишли ИК – спектрлари кўрсатилган. Олдин таъкидлаб ўтилгандек, махсус спектрограммалар ҳар бир бирикма таркибидаги у ёки бу турдаги кимёвий гуруҳлар тебранма спектр чизиқларида иборатлигини кўрсатиб турибди.