bob. Farmatsevtik tahlilning asosiy tamoyillari Farmatsevtik tahlil mezonlari

Kirish

1-bob. Farmatsevtik tahlilning asosiy tamoyillari

1.1 Farmatsevtik tahlil mezonlari

1.2 Farmatsevtik tahlildagi xatolar

1.3 Dorivor moddalarning o'ziga xosligini tekshirishning umumiy tamoyillari

1.4 Dorivor moddalarning sifatsizligi manbalari va sabablari

1.5 Tozalik sinovlari uchun umumiy talablar

1.6 Farmatsevtik tahlil usullari va ularning tasnifi

2-bob. Tahlilning fizik usullari

2.1 Dori moddalarining fizik xossalarini tekshirish yoki fizik konstantalarini o'lchash

2.2 Muhitning pH qiymatini o'rnatish

2.3 Eritmalarning tiniqligi va loyqaligini aniqlash

2.4 Kimyoviy konstantalarni baholash

3-bob. Kimyoviy tahlil usullari

3.1 Kimyoviy tahlil usullarining xususiyatlari

3.2 Gravimetrik (vazn) usuli

3.3 Titrimetrik (hajmli) usullar

3.4 Gazometrik tahlil

3.5 Miqdoriy elementar tahlil

4-bob. Fizikaviy va kimyoviy tahlil usullari

4.1 Fizik-kimyoviy tahlil usullarining xususiyatlari

4.2 Optik usullar

4.3 Yutish usullari

4.4 Radiatsiya chiqarishga asoslangan usullar

4.5 Foydalanishga asoslangan usullar magnit maydon

4.6 Elektrokimyoviy usullar

4.7 Ajratish usullari

4.8 Tahlilning termal usullari

5-bob biologik usullar tahlil 1

5.1 Dori vositalarining biologik sifatini nazorat qilish

5.2 Dori vositalarining mikrobiologik nazorati

Foydalanilgan adabiyotlar ro'yxati

Kirish

Farmatsevtik tahlil - ishlab chiqarishning barcha bosqichlarida: xom ashyoni nazorat qilishdan tortib olingan dorivor moddaning sifatini baholash, uning barqarorligini o'rganish, yaroqlilik muddatini belgilash va biologik faol moddalarni kimyoviy tavsiflash va o'lchash fanidir. tayyor dozalash shaklini standartlashtirish. Farmatsevtik tahlil boshqa tahlil turlaridan ajralib turadigan o'ziga xos xususiyatlarga ega. Bu xususiyatlar turli xil kimyoviy tabiatga ega bo'lgan moddalar: noorganik, organoelement, radioaktiv, organik birikmalar oddiy alifatikdan murakkab tabiiy biologik faol moddalargacha tahlil qilinishidadir. Analitlar konsentratsiyasi diapazoni juda keng. Farmatsevtik tahlil ob'ektlari nafaqat individual dorivor moddalar, balki o'z ichiga olgan aralashmalar hamdir boshqa raqam komponentlar. Dori-darmonlar soni har yili ortib bormoqda. Bu esa tahlilning yangi usullarini ishlab chiqishni taqozo etadi.

Dori vositalarining sifatiga qo‘yiladigan talablarning uzluksiz ortib borishi, dorivor moddalarning ham tozalik darajasiga, ham miqdoriy tarkibiga qo‘yiladigan talablar oshib borishi munosabati bilan farmatsevtik tahlil usullarini tizimli ravishda takomillashtirish zarur. Shuning uchun dori vositalarining sifatini baholashda nafaqat kimyoviy, balki ancha sezgir fizik-kimyoviy usullardan ham keng foydalanish zarur.

Farmatsevtik tahlil uchun talablar yuqori. U etarlicha aniq va sezgir bo'lishi kerak, GF XI, VFS, FS va boshqa ilmiy-texnik hujjatlarda ko'zda tutilgan standartlarga nisbatan aniq bo'lishi kerak, sinovdan o'tgan dori vositalari va reagentlarning minimal miqdoridan foydalangan holda qisqa vaqt ichida amalga oshiriladi.

Farmatsevtik tahlil, vazifalariga qarab, dori vositalari sifatini nazorat qilishning turli shakllarini o'z ichiga oladi: farmakopeya tahlili, dori vositalarini ishlab chiqarishni bosqichma-bosqich nazorat qilish, individual dozalash shakllarini tahlil qilish, dorixonada ekspress tahlil va biofarmatsevtik tahlil.

Farmakopeya tahlili farmatsevtik tahlilning ajralmas qismi hisoblanadi. Bu Davlat farmakopeyasi yoki boshqa me'yoriy-texnik hujjatlarda (VFS, FS) belgilangan dori vositalari va dozalash shakllarini o'rganish usullari to'plami. Farmakopeya tahlili davomida olingan natijalarga ko‘ra, dori vositasining Global jamg‘arma yoki boshqa me’yoriy-texnik hujjatlar talablariga muvofiqligi to‘g‘risida xulosa chiqariladi. Ushbu talablardan chetga chiqqan holda preparatni qo'llashga yo'l qo'yilmaydi.

Dorivor mahsulotning sifati to'g'risida xulosa faqat namuna (namuna) tahlili asosida amalga oshirilishi mumkin. Uni tanlash tartibi xususiy maqolada yoki XI Global jamg'armasining umumiy maqolasida ko'rsatilgan (2-son). Namuna olish faqat shikastlanmagan muhrlangan va NTD qadoqlash birliklarining talablariga muvofiq o'ralgan holda amalga oshiriladi. Shu bilan birga, zaharli va giyohvandlik vositalari bilan ishlashda ehtiyot choralariga, shuningdek, dori vositalarining zaharliligi, alangalanuvchanligi, portlash qobiliyati, gigroskopikligi va boshqa xususiyatlariga qo'yiladigan talablarga qat'iy rioya qilish kerak. NTD talablariga muvofiqligini tekshirish uchun ko'p bosqichli namuna olish amalga oshiriladi. Bosqichlar soni qadoqlash turiga qarab belgilanadi. Oxirgi bosqichda (nazoratdan keyin ko'rinish) to'rtta to'liq fizikaviy va kimyoviy tahlillar uchun zarur bo'lgan miqdorda namuna oling (agar namuna nazorat qiluvchi tashkilotlar uchun olingan bo'lsa, unda oltita tahlil uchun).

"Agro" o'ramidan nuqta namunalari olinadi, har bir qadoqlash birligining yuqori, o'rta va pastki qatlamlaridan teng miqdorda olinadi. Bir hillikni o'rnatgandan so'ng, barcha bu namunalar aralashtiriladi. Bo'shashgan va yopishqoq preparatlar inert materialdan namuna oluvchi bilan olinadi. Suyuq dorivor mahsulotlar namuna olishdan oldin yaxshilab aralashtiriladi. Agar buni qilish qiyin bo'lsa, unda turli qatlamlardan nuqta namunalari olinadi. Tayyor dorivor mahsulotlarning namunalarini tanlash xususiy maqolalar yoki Rossiya Federatsiyasi Sog'liqni saqlash vazirligi tomonidan tasdiqlangan nazorat ko'rsatmalari talablariga muvofiq amalga oshiriladi.

Farmakopeya tahlilini o'tkazish preparatning haqiqiyligini, uning tozaligini aniqlashga, farmakologik faol moddaning yoki dozalash shaklini tashkil etuvchi tarkibiy qismlarning miqdoriy tarkibini aniqlashga imkon beradi. Ushbu bosqichlarning har biri o'ziga xos maqsadga ega bo'lsa-da, ularni alohida ko'rib chiqish mumkin emas. Ular o'zaro bog'liq va bir-birini to'ldiradi. Masalan, erish nuqtasi, eruvchanligi, suvli eritmaning pH qiymati va boshqalar. dorivor moddaning ham haqiqiyligi, ham sofligi mezonlari hisoblanadi.

1-bob. Farmatsevtik tahlilning asosiy tamoyillari

1.1 Farmatsevtik tahlil mezonlari

Farmatsevtik tahlilning turli bosqichlarida qo‘yilgan vazifalarga qarab selektivlik, sezuvchanlik, aniqlik, tahlilga sarflangan vaqt, tahlil qilinayotgan dori miqdori (dozalash shakli) kabi mezonlar muhim ahamiyatga ega.

Usulning selektivligi moddalar aralashmalarini tahlil qilishda juda muhimdir, chunki bu har bir komponentning haqiqiy qiymatlarini olish imkonini beradi. Faqatgina tanlangan tahlil usullari parchalanish mahsulotlari va boshqa aralashmalar mavjud bo'lganda asosiy komponentning tarkibini aniqlashga imkon beradi.

Farmatsevtik tahlilning aniqligi va sezgirligiga qo'yiladigan talablar tadqiqot ob'ekti va maqsadiga bog'liq. Preparatning tozalik darajasini sinovdan o'tkazishda aralashmalarning minimal miqdorini belgilashga imkon beruvchi yuqori sezgir usullar qo'llaniladi.

Bosqichma-bosqich ishlab chiqarish nazoratini amalga oshirishda, shuningdek, dorixonada ekspress tahlillarni o'tkazishda muhim rol tahlilni bajarish uchun sarflanadigan vaqt omiliga ega. Buning uchun tahlilni eng qisqa vaqt oralig'ida va bir vaqtning o'zida etarli darajada aniqlik bilan amalga oshirishga imkon beradigan usullar tanlanadi.

Dorivor moddani miqdoriy aniqlashda selektivlik va yuqori aniqlik bilan ajralib turadigan usul qo'llaniladi. Preparatning katta namunasi bilan tahlil o'tkazish imkoniyatini hisobga olgan holda, usulning sezgirligi e'tiborga olinmaydi.

Reaksiya sezgirligining o'lchovi - aniqlash chegarasi. Bu shuni bildiradiki eng kichik tarkib, bunda ushbu usul yordamida aniqlangan komponent mavjudligini berilgan ishonch ehtimoli bilan aniqlash mumkin. "Aniqlanish chegarasi" atamasi "kashf qilingan minimal" tushunchasi o'rniga kiritilgan bo'lib, u "sezuvchanlik" atamasi o'rniga ham qo'llaniladi. sifatli reaktsiyalar reaksiyaga kirishuvchi komponentlar eritmalarining hajmlari, reagentlar konsentratsiyasi, muhitning pH darajasi, harorat va tajriba davomiyligi kabi omillar ta’sir qiladi. Sifatli farmatsevtik tahlil usullarini ishlab chiqishda buni hisobga olish kerak. Reaksiyalarning sezgirligini aniqlash uchun spektrofotometrik usul bilan o'rnatiladigan yutilish indeksi (o'ziga xos yoki molyar) tobora ko'proq foydalanilmoqda. Kimyoviy analizda sezuvchanlik berilgan reaksiyani aniqlash chegarasining qiymati bilan belgilanadi. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari yuqori sezuvchanlik bilan ajralib turadi. Eng sezgir radiokimyoviy va massa spektral usullar bo'lib, ular aniqlangan moddaning 10-810-9%, polarografik va florimetrik 10-610-9% ni aniqlash imkonini beradi; spektrofotometrik usullarning sezgirligi Yu-310-6%, potensiometrik 10-2%.

"Tahlilning aniqligi" atamasi bir vaqtning o'zida ikkita tushunchani o'z ichiga oladi: takrorlanuvchanlik va olingan natijalarning to'g'riligi. Reproduktivlik tahlil natijalarining o'rtachaga nisbatan tarqalishini tavsiflaydi. To'g'rilik moddaning haqiqiy va topilgan tarkibi o'rtasidagi farqni aks ettiradi. Har bir usul bo'yicha tahlilning aniqligi har xil va ko'plab omillarga bog'liq: o'lchov vositalarini kalibrlash, tortish yoki o'lchashning aniqligi, tahlilchining tajribasi va boshqalar. Tahlil natijasining aniqligi eng kam aniq o'lchovning aniqligidan yuqori bo'lishi mumkin emas.

Shunday qilib, titrimetrik aniqlash natijalarini hisoblashda eng kam aniq ko'rsatkich millimetrlar sonidir.

Tahlilning fizik-kimyoviy yoki instrumental usullari

Tahlilning fizik-kimyoviy yoki instrumental usullari tahlil qilinayotgan tizimning analitik reaksiya jarayonida yuzaga keladigan yoki oʻzgarib turadigan fizik parametrlarini asboblar (asboblar) yordamida oʻlchashga asoslangan.

Fizikaviy va kimyoviy tahlil usullarining jadal rivojlanishi kimyoviy tahlilning klassik usullari (gravimetriya, titrimetriya) endi kimyo, farmatsevtika, metallurgiya, yarimo'tkazgich, yadro va boshqa sanoat tarmoqlarining ko'plab talablarini qondira olmasligi bilan bog'liq edi. usullarning sezgirligini 10-8 - 10-9% gacha oshirish, ularning tanlanishi va tezkorligini kimyoviy tahlil ma'lumotlari bo'yicha texnologik jarayonlarni boshqarish, shuningdek ularni avtomatik va masofadan turib bajarish imkonini beradi.

Bir qator zamonaviy fizik-kimyoviy tahlil usullari bir vaqtning o'zida bir xil namunadagi komponentlarning sifat va miqdoriy tahlilini amalga oshirishga imkon beradi. Zamonaviy fizik-kimyoviy usullarni tahlil qilishning aniqligi klassik usullarning aniqligi bilan taqqoslanadi va ba'zilarida, masalan, kulometriyada u sezilarli darajada yuqori.

Ba'zi fizik-kimyoviy usullarning kamchiliklari ishlatiladigan asboblarning yuqori narxini, standartlardan foydalanish zarurligini o'z ichiga oladi. Shu sababli, tahlilning klassik usullari hali ham o'z qiymatini yo'qotmagan va tahlil tezligida cheklovlar mavjud bo'lmagan va tahlil qilinadigan komponentning yuqori tarkibida yuqori aniqlik talab qilinadigan joylarda qo'llaniladi.

Fizikaviy va kimyoviy tahlil usullarining tasnifi

Tahlilning fizik-kimyoviy usullarini tasniflash tahlil qilinayotgan tizimning o'lchanadigan fizik parametrining tabiatiga asoslanadi, uning qiymati moddaning miqdoriga bog'liq. Shunga ko'ra, barcha fizik-kimyoviy usullar uchta katta guruhga bo'linadi:

Elektrokimyoviy;

Optik va spektral;

Xromatografik.

Tahlilning elektrokimyoviy usullari elektr parametrlarini o'lchashga asoslangan: oqim kuchi, kuchlanish, muvozanat elektrod potentsiallari, elektr o'tkazuvchanligi, qiymatlari tahlil qilinadigan ob'ektdagi moddaning tarkibiga mutanosib bo'lgan elektr miqdori.

Optik va spektral tahlil usullari elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'sirini tavsiflovchi o'lchash parametrlariga asoslanadi: qo'zg'atilgan atomlarning nurlanishining intensivligi, monoxromatik nurlanishning yutilishi, yorug'likning sinishi ko'rsatkichi, yorug'likning burilish burchagi. qutblangan yorug'lik nurining tekisligi va boshqalar.

Bu parametrlarning barchasi tahlil qilinadigan ob'ektdagi moddaning kontsentratsiyasining funktsiyasidir.

Xromatografik usullar - dinamik sharoitda sorbsiya usullari bilan bir hil ko'p komponentli aralashmalarni alohida komponentlarga ajratish usullari. Bunday sharoitda komponentlar ikki aralashmaydigan fazalar orasida taqsimlanadi: mobil va statsionar. Komponentlarning taqsimlanishi ularning mobil va statsionar fazalar orasidagi taqsimlanish koeffitsientlarining farqiga asoslanadi, bu esa ushbu komponentlarning statsionar fazadan ko'chma fazaga o'tish tezligining turlicha bo'lishiga olib keladi. Ajratilgandan so'ng, tarkibiy qismlarning har birining miqdoriy tarkibi turli xil tahlil usullari bilan aniqlanishi mumkin: klassik yoki instrumental.

Molekulyar yutilish spektral tahlili

Molekulyar yutilish spektral tahlili spektrofotometrik va fotokolorimetrik tahlil turlarini o'z ichiga oladi.

Spektrofotometrik tahlil yutilish spektrini aniqlashga yoki qat'iy belgilangan to'lqin uzunligida yorug'lik yutilishini o'lchashga asoslangan bo'lib, u o'rganilayotgan moddaning yutilish egri chizig'ining maksimaliga to'g'ri keladi.

Fotokolorimetrik tahlil oʻrganilayotgan rangli va maʼlum konsentratsiyadagi standart rangli eritmalarning rang intensivligini solishtirishga asoslanadi.

Moddaning molekulalari ma'lum bir ichki energiya E ga ega, uning tarkibiy qismlari:

Atom yadrolarining elektrostatik maydonida joylashgan elektronlarning harakat energiyasi Eel;

Atom yadrolarining bir-biriga nisbatan tebranish energiyasi E col;

Molekulaning aylanish energiyasi E vr

va yuqoridagi barcha energiyalarning yig'indisi sifatida matematik ifodalangan:

Bundan tashqari, agar moddaning molekulasi nurlanishni yutsa, uning boshlang'ich energiyasi E 0 so'rilgan foton energiyasiga ko'payadi, ya'ni:

Yuqoridagi tenglikdan kelib chiqadiki, to'lqin uzunligi l qanchalik qisqa bo'lsa, tebranishlar chastotasi shunchalik katta bo'ladi va shuning uchun E shunchalik katta bo'ladi, ya'ni elektromagnit nurlanish bilan o'zaro ta'sirlashganda moddaning molekulasiga beriladigan energiya. Shuning uchun nurning to'lqin uzunligi l ga qarab nur energiyasining materiya bilan o'zaro ta'siri tabiati har xil bo'ladi.

Elektromagnit nurlanishning barcha chastotalari (to'lqin uzunliklari) yig'indisi elektromagnit spektr deb ataladi. To'lqin uzunligi oralig'i hududlarga bo'linadi: ultrabinafsha (UV) taxminan 10-380 nm, ko'rinadigan 380-750 nm, infraqizil (IR) 750-100000 nm.

Modda molekulasiga ultrabinafsha nurlar va ko'rinadigan nurlanish ta'sirida berilgan energiya molekulaning elektron holatini o'zgartirish uchun etarli.

Infraqizil nurlarning energiyasi kamroq, shuning uchun materiya molekulasida tebranish va aylanish o'tishlarining energiyasini o'zgartirish uchun etarli. Shunday qilib, spektrning turli qismlarida moddalarning holati, xossalari va tuzilishi haqida turli xil ma'lumotlarni olish mumkin.

Radiatsiyani yutish qonunlari

Spektrofotometrik tahlil usullari ikkita asosiy qonunga asoslanadi. Ulardan birinchisi Buger-Lambert qonuni, ikkinchisi Pivo qonuni. Birlashtirilgan Buger-Lambert-Beer qonuni quyidagi formulaga ega:

Rangli eritmaning monoxromatik yorug'likning yutilishi yorug'lik yutuvchi moddaning konsentratsiyasiga va u o'tadigan eritma qatlamining qalinligiga to'g'ridan-to'g'ri proportsionaldir.

Buger-Lambert-Beer qonuni yorug'lik yutilishining asosiy qonuni bo'lib, ko'pgina fotometrik tahlil usullarining asosini tashkil qiladi. Matematik jihatdan u quyidagi tenglama bilan ifodalanadi:

yoki

lg I / I 0 qiymati yutuvchi moddaning optik zichligi deb ataladi va D yoki A harflari bilan belgilanadi. Keyin qonunni quyidagicha yozish mumkin:

Sinov ob'ekti orqali o'tadigan monoxromatik nurlanish oqimining intensivligining dastlabki nurlanish oqimining intensivligiga nisbati eritmaning shaffofligi yoki o'tkazuvchanligi deb ataladi va T harfi bilan belgilanadi: T \u003d I / I 0

Bu nisbat foiz sifatida ifodalanishi mumkin. 1 sm qalinlikdagi qatlamning uzatilishini tavsiflovchi T qiymatiga uzatish koeffitsienti deyiladi. Optik zichlik D va uzatish T o'zaro bog'liqdir

D va T - yutuvchi qatlamning ma'lum bir to'lqin uzunligi va qalinligida ma'lum bir konsentratsiyaga ega bo'lgan ma'lum bir modda eritmasining yutilishini tavsiflovchi asosiy miqdorlar.

D(S) bogʻliqlik toʻgʻri chiziqli, T(S) yoki T(l) esa koʻrsatkichli. Bu faqat monoxromatik nurlanish oqimlari uchun qat'iy kuzatiladi.

Yo'qolib ketish koeffitsienti K qiymati moddaning eritmadagi konsentratsiyasini va yutuvchi qatlam qalinligini ifodalash usuliga bog'liq. Agar kontsentratsiya litr uchun molda ifodalangan bo'lsa va qatlam qalinligi santimetrda bo'lsa, u molyar so'nish koeffitsienti deb ataladi, e belgisi bilan belgilanadi va konsentratsiyasi 1 mol / l bo'lgan eritmaning optik zichligiga teng bo'ladi. , qatlam qalinligi 1 sm bo'lgan kyuvetkaga joylashtiriladi.

Molyar nurni yutish koeffitsientining qiymati quyidagilarga bog'liq:

Erituvchi moddaning tabiatidan;

Monoxromatik yorug'likning to'lqin uzunliklari;

Harorat;

Erituvchining tabiati.

Bouger-Lambert-Beer qonuniga rioya qilmaslik sabablari.

1. Qonun kelib chiqadi va faqat monoxromatik yorug'lik uchun amal qiladi, shuning uchun monoxromatlanishning etarli emasligi qonunning og'ishini keltirib chiqarishi mumkin va qanchalik ko'p bo'lsa, yorug'likning monoxromatizatsiyasi kamroq bo'ladi.

2. Eritmalarda yutuvchi moddaning konsentratsiyasini yoki uning tabiatini o'zgartiruvchi turli jarayonlar sodir bo'lishi mumkin: gidroliz, ionlanish, gidratlanish, assotsiatsiya, polimerlanish, kompleks hosil bo'lish va boshqalar.

3. Eritmalarning yorug'lik yutilishi sezilarli darajada eritmaning pH ga bog'liq. Eritmaning pH qiymati o'zgarganda, quyidagilar o'zgarishi mumkin:

Kuchsiz elektrolitning ionlanish darajasi;

Yorug'likning yutilishining o'zgarishiga olib keladigan ionlarning mavjudligi shakli;

Olingan rangli kompleks birikmalarning tarkibi.

Shuning uchun qonun juda suyultirilgan eritmalar uchun amal qiladi va uning qo'llanilishi cheklangan.

vizual kolorimetriya

Eritmalarning rang intensivligini turli usullar bilan o'lchash mumkin. Ular orasida kolorimetriyaning sub'ektiv (vizual) usullari va ob'ektiv, ya'ni fotokolorimetrik usullari ajralib turadi.

Vizual usullar - sinov eritmasining rang intensivligini baholash yalang'och ko'z bilan amalga oshiriladigan shunday usullar. Kolorimetrik aniqlashning ob'ektiv usullari bilan tekshirilayotgan eritmaning rang intensivligini o'lchash uchun bevosita kuzatish o'rniga fotoelementlardan foydalaniladi. Bu holda aniqlash maxsus qurilmalar - fotokolorimetrlarda amalga oshiriladi, shuning uchun usul fotokolorimetrik deb ataladi.

Ko'rinadigan ochiq ranglar:

Vizual usullarga quyidagilar kiradi:

Standart seriya usuli;

Kolorimetrik titrlash yoki dublikatsiya usuli;

Tenglash usuli.

Standart seriya usuli. Standart ketma-ketlik usuli yordamida tahlil qilishda tahlil qilingan rangli eritmaning rang intensivligi maxsus tayyorlangan standart eritmalar seriyasining ranglari bilan taqqoslanadi (bir xil qatlam qalinligida).

Kolorimetrik titrlash (duplikatsiya) usuli tahlil qilinayotgan eritma rangini boshqa eritma - nazorat rangi bilan solishtirishga asoslangan. Nazorat eritmasi tahlil qilinadigan eritmaning barcha komponentlarini va namunani tayyorlashda ishlatiladigan barcha reagentlarni o'z ichiga oladi. Unga byuretkadan tahlil qilinadigan moddaning standart eritmasi qo'shiladi. Nazorat va tahlil qilinadigan eritmalarning rang intensivliklari teng bo'ladigan darajada bu eritma qo'shilsa, tahlil qilinadigan eritma nazorat eritmasiga kiritilgan analit miqdorini o'z ichiga oladi.

Tenglashtirish usuli yuqorida tavsiflangan vizual kolorimetrik usullardan farq qiladi, bunda standart va sinov eritmalari ranglarining o'xshashligiga ularning konsentratsiyasini o'zgartirish orqali erishiladi. Tenglashtirish usulida ranglarning o'xshashligiga rangli eritmalar qatlamlarining qalinligini o'zgartirish orqali erishiladi. Shu maqsadda moddalarning konsentratsiyasini aniqlashda drenaj va dip kolorimetrlari qo'llaniladi.

Kolorimetrik tahlilning vizual usullarining afzalliklari:

Aniqlash texnikasi oddiy, murakkab qimmat uskunalarga ehtiyoj yo'q;

Kuzatuvchining ko'zi nafaqat intensivlikni, balki eritmalar rangining soyalarini ham baholashi mumkin.

Kamchiliklari:

Standart eritma yoki bir qator standart echimlarni tayyorlash kerak;

Boshqa rangli moddalar mavjudligida eritmaning rang intensivligini solishtirish mumkin emas;

Inson ko'zining rang intensivligini uzoq vaqt taqqoslash bilan u charchaydi va aniqlashda xatolik kuchayadi;

Inson ko'zi fotovoltaik qurilmalar kabi optik zichlikdagi kichik o'zgarishlarga sezgir emas, shuning uchun taxminan besh nisbiy foizgacha konsentratsiyadagi farqlarni aniqlash mumkin emas.

Fotoelektrokolorimetrik usullar

Fotoelektrokolorimetriya yorug'likning yutilishi yoki rangli eritmalarning o'tkazilishini o'lchash uchun ishlatiladi. Buning uchun ishlatiladigan asboblar fotoelektrokolorimetrlar (PEC) deb ataladi.

Rang intensivligini o'lchashning fotoelektrik usullari fotosellardan foydalanishni o'z ichiga oladi. Ranglarni taqqoslash vizual tarzda amalga oshiriladigan qurilmalardan farqli o'laroq, fotoelektrokolorimetrlarda yorug'lik energiyasini qabul qiluvchi qurilma - fotoelement hisoblanadi. Ushbu qurilma yorug'lik energiyasini elektr energiyasiga aylantiradi. Fotoelementlar nafaqat ko'rinadigan, balki spektrning UV va IQ hududlarida ham kolorimetrik aniqlashni amalga oshirishga imkon beradi. Fotoelektrik fotometrlar yordamida yorug'lik oqimlarini o'lchash aniqroq va kuzatuvchining ko'zining xususiyatlariga bog'liq emas. Fotoelementlardan foydalanish texnologik jarayonlarni kimyoviy nazorat qilishda moddalar kontsentratsiyasini aniqlashni avtomatlashtirish imkonini beradi. Natijada, fotoelektrik kolorimetriya zavod laboratoriyalari amaliyotida vizualdan ko'ra ancha keng qo'llaniladi.

Shaklda. 1 eritmalarning uzatilishi yoki yutilishini o'lchash uchun asboblardagi tugunlarning odatiy joylashishini ko'rsatadi.

1-rasm Radiatsiya yutilishini o'lchash uchun asboblarning asosiy komponentlari: 1 - nurlanish manbai; 2 - monoxromator; 3 - eritmalar uchun kyuvetlar; 4 - konvertor; 5 - signal ko'rsatkichi.

Fotokolorimetrlar o‘lchovlarda qo‘llaniladigan fotoelementlar soniga qarab ikki guruhga bo‘linadi: bir nurli (bir qo‘lli) – bitta fotoelementli va ikki nurli (ikki qo‘lli) – ikkita fotoelementli qurilmalar.

Bir nurli FEClar bilan olingan o'lchov aniqligi past. Zavod va ilmiy laboratoriyalarda ikkita fotoelement bilan jihozlangan fotovoltaik qurilmalar eng ko'p qo'llaniladi. Ushbu qurilmalarning dizayni o'zgaruvchan tirqishli diafragma yordamida ikkita yorug'lik nurlarining intensivligini tenglashtirish printsipiga asoslanadi, ya'ni diafragma ko'z qorachig'i ochilishini o'zgartirish orqali ikkita yorug'lik oqimining optik kompensatsiyasi printsipi.

Qurilmaning sxematik diagrammasi rasmda ko'rsatilgan. 2. Cho'g'lanma lampaning 1 nuri nometall 2 orqali ikkita parallel nurga bo'linadi. Bu yorug'lik nurlari yorug'lik filtrlari 3, eritmalari bo'lgan kyuvetalar 4 orqali o'tadi va differensial sxema bo'yicha galvanometr 8 ga ulangan 6 va 6" fotoelementlarga tushadi. Tishli diafragma 5 fotoelementga tushayotgan yorug'lik oqimining intensivligini o'zgartiradi. Fotometrik. neytral takoz 7 fotosel 6 ga tushayotgan yorug'lik oqimini susaytirishga xizmat qiladi.

2-rasm. Ikki nurli fotoelektrokolorimetrning sxemasi

Fotoelektrokolorimetriyada konsentratsiyani aniqlash

Fotoelektrokolorimetriyada analitik moddalar kontsentratsiyasini aniqlash uchun quyidagilar qo'llaniladi:

Standart va sinov rangli eritmalarning optik zichliklarini solishtirish usuli;

Nurni yutishning molyar koeffitsientining o'rtacha qiymatini aniqlash usuli;

Kalibrlash egri chizig'i usuli;

qo'shimcha usuli.

Standart va sinov rangli eritmalarning optik zichliklarini solishtirish usuli

Aniqlash uchun konsentratsiyasi ma'lum bo'lgan, tekshirilayotgan eritmaning konsentratsiyasiga yaqinlashadigan analitning standart eritmasini tayyorlang. Ushbu eritmaning optik zichligini ma'lum to'lqin uzunligi D fl da aniqlang. Keyin tekshirilayotgan eritmaning optik zichligi D x bir xil to'lqin uzunligida va bir xil qatlam qalinligida aniqlang. Tekshiriluvchi va etalon eritmalarning optik zichliklarini solishtirib, tahlil qilinadigan moddaning noma'lum konsentratsiyasi topiladi.

Taqqoslash usuli yagona tahlillar uchun qo'llaniladi va yorug'lik yutilishining asosiy qonuniga rioya qilishni talab qiladi.

Baholangan grafik usuli. Ushbu usul bilan moddaning konsentratsiyasini aniqlash uchun turli konsentratsiyali 5-8 ta standart eritmalar seriyasi tayyorlanadi. Standart eritmalar kontsentratsiyasi diapazonini tanlashda quyidagi qoidalar qo'llaniladi:

* u tekshirilayotgan eritma konsentratsiyasini o'lchash mumkin bo'lgan maydonni qamrab olishi kerak;

* tekshirilayotgan eritmaning optik zichligi taxminan kalibrlash egri chizig'ining o'rtasiga to'g'ri kelishi kerak;

* konsentratsiyalarning ushbu diapazonida yorug'lik yutilishining asosiy qonuniga rioya qilinishi ma'qul, ya'ni bog'liqlik grafigi to'g'ri;

* Optik zichlikning qiymati 0,14 ... 1,3 oralig'ida bo'lishi kerak.

Standart eritmalarning optik zichligini o'lchang va D(C) ning chizmasini tuzing. Tekshiriluvchi eritmaning D x ni aniqlab, kalibrlash egri chizig'idan C x topiladi (3-rasm).

Bu usul yorug'likni yutishning asosiy qonuniga rioya qilmagan hollarda ham moddaning konsentratsiyasini aniqlash imkonini beradi. Bunday holda, konsentratsiyada 10% dan ko'p bo'lmagan farq qiluvchi ko'p miqdordagi standart eritmalar tayyorlanadi.

Guruch. 3. Eritmaning optik zichligining konsentratsiyaga bog'liqligi (kalibrlash egri chizig'i)

Qo'shimchalar usuli - tekshirilayotgan eritmaning optik zichligini va aniqlangan moddaning ma'lum miqdori qo'shilishi bilan bir xil eritmaning optik zichligini solishtirishga asoslangan taqqoslash usulining o'zgarishi.

U begona aralashmalarning aralashish ta'sirini bartaraf etish, ko'p miqdorda begona moddalar mavjud bo'lganda tahlil qilinadigan moddaning kichik miqdorini aniqlash uchun ishlatiladi. Usul yorug'likni yutishning asosiy qonuniga majburiy rioya qilishni talab qiladi.

Spektrofotometriya

Bu fotometrik tahlil usuli bo'lib, unda moddaning tarkibi spektrning ko'rinadigan, UV va IQ hududlarida monoxromatik nurni yutilishi bilan aniqlanadi. Spektrofotometriyada, fotometriyadan farqli o'laroq, monoxromatizatsiya yorug'lik filtrlari bilan emas, balki monoxromatorlar tomonidan ta'minlanadi, bu esa to'lqin uzunligini doimiy ravishda o'zgartirish imkonini beradi. Monoxromatorlar sifatida yorug'likning yorug'lik filtrlariga qaraganda sezilarli darajada yuqori monoxromatikligini ta'minlaydigan prizmalar yoki diffraktsiya panjaralari qo'llaniladi, shuning uchun spektrofotometrik aniqlashning aniqligi yuqori bo'ladi.

Fotokolorimetrik usullar bilan solishtirganda spektrofotometrik usullar kengroq muammolarni hal qilishga imkon beradi:

* keng to'lqin uzunlikdagi (185-1100 nm) moddalarni miqdoriy aniqlashni amalga oshirish;

* ko'p komponentli tizimlarning miqdoriy tahlilini o'tkazish (bir vaqtning o'zida bir nechta moddalarni aniqlash);

* yorug'lik yutuvchi kompleks birikmalarning tarkibi va barqarorlik konstantalarini aniqlash;

* yorug'lik yutuvchi birikmalarning fotometrik xususiyatlarini aniqlash.

Fotometrlardan farqli ravishda spektrofotometrlardagi monoxromator prizma yoki difraksion panjara, to'lqin uzunligini doimiy ravishda o'zgartirishga imkon beradi. Spektrning ko'rinadigan, UV va IQ hududlarida o'lchash uchun asboblar mavjud. Spektrofotometrning sxematik diagrammasi deyarli spektral hududdan mustaqil.

Spektrofotometrlar, xuddi fotometrlar kabi, bir va ikki nurli. Ikki nurli asboblarda yorug'lik oqimi monoxromator ichida yoki undan chiqqandan keyin qandaydir tarzda ikkiga bo'linadi: keyin bir oqim tekshiriluvchi eritmadan, ikkinchisi erituvchidan o'tadi.

Yagona nurli asboblar, ayniqsa, bitta to'lqin uzunligida optik zichlik o'lchovlari asosida miqdoriy aniqlashni amalga oshirishda foydalidir. Bunday holda, qurilmaning soddaligi va ishlash qulayligi muhim afzalliklarni ifodalaydi. Ikki nurli asboblar bilan ishlashda o'lchovlarning yuqori tezligi va qulayligi spektrni olish uchun optik zichlikni keng to'lqin uzunliklarida o'lchash kerak bo'lganda sifatli tahlilda foydalidir. Bundan tashqari, ikki nurli qurilma doimiy o'zgaruvchan optik zichlikni avtomatik ravishda yozib olish uchun osongina moslashtirilishi mumkin: barcha zamonaviy ro'yxatga olish spektrofotometrlarida bu maqsad uchun ishlatiladigan ikki nurli tizimdir.

Yagona va ikkita nurli asboblar ko'rinadigan va UV o'lchovlari uchun javob beradi. Savdoda mavjud bo'lgan IR spektrofotometrlari har doim ikki nurli dizaynga asoslanadi, chunki ular odatda spektrning katta hududini tozalash va yozish uchun ishlatiladi.

Bir komponentli tizimlarning miqdoriy tahlili fotoelektrokolorimetriyadagi kabi usullar bilan amalga oshiriladi:

Standart va sinov eritmalarining optik zichliklarini solishtirish usuli;

Nurni yutishning molyar koeffitsientining o'rtacha qiymati bo'yicha aniqlash usuli;

Kalibrlash egri usuli bilan,

va hech qanday farqlovchi xususiyatlarga ega emas.

Sifatli tahlilda spektrofotometriya

Spektrning ultrabinafsha qismida sifat tahlili. Ultraviyole yutilish spektrlari odatda ikki yoki uchta, ba'zan besh yoki undan ko'p yutilish zonasiga ega. O'rganilayotgan moddaning aniq identifikatsiyasi uchun uning turli erituvchilardagi yutilish spektri qayd etiladi va olingan ma'lumotlar ma'lum tarkibdagi o'xshash moddalarning tegishli spektrlari bilan taqqoslanadi. Agar o'rganilayotgan moddaning turli erituvchilardagi yutilish spektrlari ma'lum moddaning spektriga to'g'ri kelsa, u holda bu birikmalarning kimyoviy tarkibi bir xil degan xulosaga kelish ehtimoli yuqori. Noma'lum moddani uning yutilish spektri bo'yicha aniqlash uchun organik va noorganik moddalarning yutilish spektrlari etarli miqdorda bo'lishi kerak. Juda ko'p, asosan organik moddalarning yutilish spektrlarini ko'rsatadigan atlaslar mavjud. Aromatik uglevodorodlarning ultrabinafsha spektrlari ayniqsa yaxshi o'rganilgan.

Noma'lum birikmalarni aniqlashda so'rilish intensivligiga ham e'tibor berish kerak. Juda ko'p organik birikmalar maksimallari bir xil to'lqin uzunligi l da joylashgan yutilish zonalariga ega, ammo ularning intensivligi boshqacha. Misol uchun, fenol spektrida l = 255 nm da yutilish zonasi kuzatiladi, buning uchun maksimal yutilishdagi molyar yutilish koeffitsienti e max = 1450. Xuddi shu to'lqin uzunligida aseton e max = bo'lgan tarmoqqa ega. 17.

Spektrning ko'rinadigan qismida sifat tahlili. Rangli moddani, masalan, bo'yoqni aniqlash, uning ko'rinadigan qismidagi yutilish spektrini o'xshash bo'yoq spektri bilan solishtirish orqali ham amalga oshirilishi mumkin. Ko'pgina bo'yoqlarning yutilish spektrlari maxsus atlaslar va qo'llanmalarda tasvirlangan. Bo'yoqning yutilish spektridan bo'yoqning tozaligi to'g'risida xulosa chiqarish mumkin, chunki aralashmalar spektri bo'yoq spektrida yo'q bo'lgan bir qator yutilish chiziqlariga ega. Bo'yoqlar aralashmasining yutilish spektridan aralashmaning tarkibi to'g'risida ham xulosa chiqarish mumkin, ayniqsa aralashmaning tarkibiy qismlari spektrlarida spektrning turli mintaqalarida joylashgan yutilish zonalari mavjud bo'lsa.

Spektrning infraqizil hududida sifat tahlili

IQ nurlanishining yutilishi, agar u molekulaning dipol momentining o'zgarishiga olib keladigan bo'lsa, kovalent bog'lanishning tebranish va aylanish energiyasining ortishi bilan bog'liq. Bu shuni anglatadiki, kovalent bog'lanishga ega deyarli barcha molekulalar ma'lum darajada IQ mintaqasida yutilish qobiliyatiga ega.

Ko'p atomli kovalent birikmalarning infraqizil spektrlari odatda juda murakkab: ular juda ko'p tor yutilish zonalaridan iborat va an'anaviy UV va ko'rinadigan spektrlardan juda farq qiladi. Farqlar yutuvchi molekulalar va ularning muhiti o'rtasidagi o'zaro ta'sirning tabiatidan kelib chiqadi. Ushbu o'zaro ta'sir (kondensatsiyalangan fazalarda) xromofordagi elektron o'tishlarga ta'sir qiladi, shuning uchun yutilish chiziqlari kengayadi va keng yutilish zonalariga birlashishga moyil bo'ladi. IQ spektrida, aksincha, bitta bog'lanishga to'g'ri keladigan chastota va yutilish koeffitsienti odatda muhitning o'zgarishi (shu jumladan molekulaning boshqa qismlarining o'zgarishi) bilan ozgina o'zgaradi. Chiziqlar ham kengayadi, lekin chiziqqa birlashish uchun etarli emas.

Odatda, infraqizil spektrlarni chizishda optik zichlik emas, balki y o'qi bo'ylab foiz sifatida uzatish chiziladi. Ushbu chizma usulida yutilish chiziqlari ultrabinafsha nurlanish spektrlaridagi maksimallarga o'xshamaydi, egri chiziqdagi chuqurchalarga o'xshaydi.

Infraqizil spektrlarning shakllanishi molekulalarning tebranish energiyasi bilan bog'liq. Tebranishlar molekula atomlari orasidagi valentlik bog'i bo'ylab yo'naltirilishi mumkin, bu holda ular valentlik deb ataladi. Atomlar bir xil yo'nalishda tebranadigan simmetrik cho'zuvchi tebranishlar va atomlar qarama-qarshi yo'nalishda tebranadigan assimetrik cho'zuvchi tebranishlar mavjud. Agar atomlarning tebranishlari bog'lar orasidagi burchakning o'zgarishi bilan sodir bo'lsa, ular deformatsiya tebranishlari deyiladi. Bunday bo'linish juda shartli, chunki tebranishlarni cho'zish paytida burchaklarning deformatsiyasi u yoki bu darajada sodir bo'ladi va aksincha. Bükme tebranishlarining energiyasi odatda cho'zilgan tebranishlarning energiyasidan kamroq bo'ladi va egilish tebranishlari tufayli yutilish chiziqlari uzunroq to'lqinlar hududida joylashgan.

Molekulaning barcha atomlarining tebranishlari ma'lum bir moddaning molekulalari uchun individual bo'lgan yutilish zonalarini keltirib chiqaradi. Ammo bu tebranishlar orasida molekulaning qolgan qismidagi atomlarning tebranishlari bilan zaif bog'liq bo'lgan atomlar guruhlarining tebranishlarini ajratib ko'rsatish mumkin. Bunday tebranishlardan kelib chiqadigan yutilish chiziqlari xarakterli chiziqlar deb ataladi. Ular, qoida tariqasida, ushbu atom guruhlari mavjud bo'lgan barcha molekulalarning spektrlarida kuzatiladi. Xarakterli bantlarga misol 2960 va 2870 sm -1 da bantlar. Birinchi tarmoqli assimetrik cho'zilgan tebranishlarga bog'liq S-N ulanishlari metil guruhida CH 3, ikkinchisi esa - bir xil guruhning C-H bog'lanishining simmetrik cho'zilgan tebranishlari bilan. Kichkina og'ish (±10 sm -1) bo'lgan bunday chiziqlar barcha to'yingan uglevodorodlar spektrlarida va umuman, CH 3 guruhlari mavjud bo'lgan barcha molekulalar spektrida kuzatiladi.

Boshqa funktsional guruhlar xarakterli bandning holatiga ta'sir qilishi mumkin va chastotalar farqi ± 100 sm -1 gacha bo'lishi mumkin, ammo bunday holatlar kam va adabiyot ma'lumotlari asosida hisobga olinishi mumkin.

Spektrning infraqizil mintaqasida sifat tahlili ikki usulda amalga oshiriladi.

1. 5000-500 sm -1 (2 - 20 mikron) mintaqasida noma'lum moddaning spektrini olib tashlang va shunga o'xshash spektrni maxsus kataloglar yoki jadvallardan qidiring. (yoki kompyuter ma'lumotlar bazasidan foydalanish)

2. O'rganilayotgan moddaning spektrida xarakterli chiziqlar qidiriladi, ular orqali moddaning tarkibini baholash mumkin.
Atomlar tomonidan rentgen nurlanishining yutilishiga asoslangan. Ultraviyole spektrofotometriya farmatsevtikada eng oddiy va eng ko'p qo'llaniladigan absorbsiya usuli hisoblanadi. Dori vositalarining farmatsevtik tahlilining barcha bosqichlarida (haqiqiylik, soflik, miqdorni aniqlash testlari) qo'llaniladi. Sifatli va miqdoriy tahlil qilish uchun ko'plab usullar ishlab chiqilgan ...

Qoplovchi vositalar va analjeziklar beriladi, O2 o'pkaning etarli ventilyatsiyasi bilan ta'minlanadi, suv va elektrolitlar balansi tuzatiladi. 7. Fenolni aniqlashning fizik-kimyoviy usullari 7.1 Kimyoviy zaharli fenol ishlab chiqarishni derezizatsiyalash qurilmasi o'rnatilgandan so'ng tozalangan sanoat oqava suvlaridagi fenollarning massa ulushini fotokolorimetrik aniqlash 1. Ishning maqsadi. ...

Dorixona ichidagi nazorat, dori vositalarini saqlash va berish qoidalari va muddatlari. Dorixona ichidagi nazorat Rossiya Federatsiyasi Sog'liqni saqlash vazirligining 1997 yil 16 iyuldagi 214-sonli "Dorixonalarda ishlab chiqarilgan dori vositalarining sifatini nazorat qilish to'g'risida" gi buyrug'iga muvofiq amalga oshiriladi. Buyruq bilan uchta hujjat tasdiqlandi (1, 2, 3-sonli buyruqlarga ilovalar): 1. “Dorixonalarda ishlab chiqariladigan dori vositalari sifatini nazorat qilish bo‘yicha yo‘riqnoma”, ...

Ismlar. JIC Rossiya Federatsiyasida ro'yxatdan o'tgan yoki ishlab chiqarilgan savdo nomlari ham asosiy sinonim sifatida beriladi. 4 Dori vositalarini tasniflashning uslubiy asoslari Dunyoda dori vositalarining soni doimiy ravishda ortib bormoqda. Ayni paytda Rossiya farmatsevtika bozorida 18 mingdan ortiq dori nomlari sotilmoqda, bu 1992 yilga nisbatan 2,5 baravar ko'pdir ...