Косвенными способами количество аналита определяется путем измерения количества остаточного вещества после его удаления.
Например, BaCl22H2OBaCl2 + 2H2O (пар).
BaCl2 перед вождениемКоличество воды (влаги) или хлорида бария определяется исходя из разницы масс BaCl2 после движения с массой 2H2O.
В методах осаждения вещество, определяемое химическими реакциями, осаждается в виде труднорастворимого соединения. Образовавшийся осадок отделяют от раствора декантацией и фильтрацией, затем промывают и сушат. При сушке и особенно при обжиге осадок может превратиться в совершенно другое вещество. Поэтому в гравиметрическом анализе формы седиментации и ретракции разные.
Соединение, которое осаждается из раствора при соответствующем реактивном действии, называется осажденной формой, а соединение, которое взвешивается для получения окончательного результата анализа, называется взвешенной формой.
20. Методы титрования. Применимые реакции и требования. Аргентометрия: методы Гей-Люссака, Мора, Фольгарда и Тайла. Меркурометрия. Рабочие растворы, определение конечной точки титрования. расчет результатов в анализе
АргентометрияВ качестве рабочего раствора в основном используется 0,1 н. Раствор нитрата серебра. Методы аргентометрии делятся на:
Метод Гей-Люссака; 2) метод Мора;
3) метод Фольгарда (роданометрия);
4) Плиточный (адсорбционный) метод.
Метод Гей-Люссакана основе осветления мутного раствора. В методе Мор разбавленный раствор K2CrO4 используется в качестве индикатора для определения конечной точки титрования. В конечной точке он образует красновато-коричневый осадок Ag2CrO4, который выпадает после галогенидов. Видно, что K2CrO4 также участвует в реакции с титрантом, что вносит некоторую погрешность в результат анализа.
Метод ФольгардаРаствор каустической соды аммония-железа (III) добавляют к раствору, чтобы определить образование комплекса красной крови - [Fe (SCN) 6] 3- при нахождении конечной точки. Эксперименты показали, что значительный цвет наблюдается при концентрации роданид-иона 10-5 моль / л. В этом методе, помимо нитрата серебра, в качестве рабочего раствора используется 0,1 н. Раствор роданида аммония.
Метод плиткииндикаторы адсорбции (эозин, флуоресцеин и др.) используются для определения конечной точки титрования. Осадок, образующийся в процессе титрования, является коллоидным, и изменение его заряда приводит к изменению цвета индикатора. Например, при титровании хлорида калия в растворе до точки эквивалентности
частица, а после точки эквивалентности
образуется и поверхность бесцветного осадка окрашивается в красновато-розовый цвет. Точность нахождения конечной точки зависит от количества индикатора, и чем больше краски, тем интенсивнее цвет. Однако также не рекомендуется увеличивать количество красителя, так как краситель также будет титроваться этим титрантом. Поэтому стараются повысить точность за счет создания мелкодисперсных систем. Для этого добавляются вещества, усиливающие коагуляцию и седиментацию, например крахмал.
МеркурометрияВ качестве рабочего раствора используется раствор Hg2 (NO3) 2. Комплекс роданида железа (III) в красной крови используется для определения конечной точки. Например, во время титрования галогенидов образуются осадки, такие как Hg2Cl2, а избыток Hg22 +, добавленный после точки эквивалентности, обесцвечивает раствор:
[Fe (SCN) 6] 3- + 3Hg22 +3Hg2 (SCN) 2 + Fe3 +
21. Комплексонометрический метод титрования. Суть метода, рабочие растворы и показатель, кривая титрования. Расчет результатов титрования. Сфера применения. Факторы, влияющие на кривые титрования.
Do'stlaringiz bilan baham: |