Аналитическая химия

Работа 2. Определение содержания бария в кристаллическом хлориде бария

Для определения количественного содержания бария его осаждают в виде сульфата бария

Ba²⁺ + SO₄^2– → BaSO₄↓.
Сульфат бария удовлетворяет большинству требований, предъявляемых к осадкам: он – наименее растворимая соль бария, устойчив на воздухе, состав его строго соответствует формуле. В качестве осадителя предпочтение отдают серной кислоте, учитывая ее летучесть. Определение осложняется тем, что сульфат бария образует очень мелкие кристаллы, проходящие через поры фильтра. Поэтому в ходе анализа создают условия, обеспечивающие получение крупных кристаллов.
Перед началом определения тщательно моют всю посуду, прокаливают тигель до постоянной массы.
Взятие навески и ее растворение. Взвесьте часовое стекло на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. На взвешенном стекле возьмите с такой же точностью навеску 0,5–0,7 г кристаллического BaCl₂·2H₂O. Перенесите навеску в чистый стакан емкостью 200–300 мл. Держа стекло наклонно над стаканом, струей воды из промывалки хорошо обмойте стекло, направляя всю стекающую жидкость в стакан. Полученный раствор разбавьте водой до 75–100 мл, помешивая стеклянной палочкой. Палочку нельзя вынимать из стакана до полного окончания осаждения. Прибавьте 2–3 мл 2 н. НСl, чтобы предотвратить образование коллоидных частиц BaSO₄ и получить более крупные кристаллы.
Осаждение. Анализируемый раствор нагрейте (на асбестированной сетке) почти до кипения (кипение недопустимо, так как пары воды могут увлекать мельчайшие капли жидкости из стакана).
Параллельно с этим в другой стакан налейте 40–50 мл дистиллированной воды, прибавьте 5–6 мл 2 н. серной кислоты и также нагрейте до кипения. К горячему раствору хлорида бария медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании палочкой, прилейте горячий раствор серной кислоты. Поставьте стакан с жидкостью и осадком на горячую водяную баню и дайте смеси отстояться. Осаждение из горячего раствора горячим раствором осадителя и последующее медленное охлаждение на бане способствуют образованию крупных кристаллов BaSO₄.
Когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным, сделайте пробу на полноту осаждения. Для этого осторожно по стенке стакана влейте в раствор 2–3 капли серной кислоты. Если в месте падения капель кислоты не образуется мути, осаждение считается законченным. В противном случае добавьте в стакан горячий раствор серной кислоты, хорошо перемешайте и дайте отстояться.
Наконец, когда полнота осаждения будет достигнута, не вынимая палочки из стакана, накройте его листком бумаги и оставьте до следующего занятия до «созревания» осадка. Не забудьте записать номер стакана.