Аналитическая химия

Фильтрование. Промывание осадка. Возьмите беззольный фильтр «синяя лента», взвесьте его, уложите в воронку и смочите дистиллированной водой. Поместите воронку в кольцо штатива, подставьте стакан для собирания фильтрата. Затем осторожно по стеклянной палочке декантируйте прозрачную жидкость с осадка на фильтр, стараясь возможно меньше взмучивать осадок; стеклянную палочку снова поместите в стакан, а не на стол.
Одновременно с этим приготовьте промывную жидкость: нагрейте в промывалке 250–300 мл дистиллированной воды и прилейте к ней 4–5 капель 2 н. серной кислоты. Декантировав всю жидкость с осадка, приступайте к его промыванию.
Для этого налейте в стакан с осадком 20–30 мл промывной жидкости, перемешайте палочкой, дайте осадку отстояться и декантируйте жидкость на фильтр. Промывание повторите несколько раз до полного удаления ионов хлора, т.е. до тех пор пока собранная в пробирку порция фильтрата не будет давать мути хлорида серебра при действии нитратом серебра (в присутствии HNO₃).
Отмыв осадок от примесей Cl^–, количественно перенесите его на фильтр. На фильтре осадок промойте несколько раз небольшими порциями горячей воды (без H₂SO₄) для удаления сульфат-ионов. Промывание прекратить когда собранная в пробирку порция фильтрата 1–2 мл станет давать муть сульфата бария при добавлении 1–2 мл 2 н. раствора азотной кислоты и 3–4 капель 0,5 н. раствора хлорида бария.
Высушивание и прокаливание осадка. Воронку с осадком закройте влажным куском фильтровальной бумаги (со своей фамилией) и поместите в сушильный шкаф, нагретый до 100–105 ^оС. Подсохший фильтр сверните, как показано на рис. 4.1, положите в прокаленный до постоянной массы тигель и осторожно озолите под тягой на электрической плитке (или на пламени газовой горелки).

Рис. 4. 1. Свертывание фильтра с осадком
Затем поместите тигель в муфельную печь, прокаливайте 25–30 мин, дайте остыть в эксикаторе и взвесьте на аналитических весах. Прокаливание (по 10–15 мин) и взвешивание повторите несколько раз до получения постоянной массы. При прокаливании вместе с фильтром сульфат бария частично восстанавливается углем до сульфида:
BaSO₄ + 2C → BaS + 2CO₂↑,
однако BaS снова окисляется кислородом воздуха:
BaS + 2O₂ → BaSO₄.
Доведение тигля с осадком до постоянной массы указывает, что эти процессы закончились и полученный сульфат бария уже не содержит примесей сульфида.
Вычисления. Результаты всех взвешиваний записывают в лабораторный журнал.
Форма записи
Взвешивания анализируемого образца
Масса часового стекла ………………
Масса часового стекла с образцом…..
Навеска анализируемого образца……

Взвешивание сульфата бария

Масса тигля после 1-го прокаливания …..
Масса тигля после 2-го прокаливания…..
Постоянная масса тигля ……………….
Масса тигля с BaSO₄ после 1-го прокаливания…..
Масса тигля с BaSO₄ после 2-го прокаливания….
Масса полученного BaSO₄……………….

Используя опытные данные, вычислите массовую долю (%) бария в образце хлорида бария (пример 2 в 4.1.4).

Рассчитайте абсолютную и относительную ошибки анализа.