Аналитическая химия

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ


Работа 1. Определение содержания кристаллизационной воды в
кристаллогидратах

Содержание кристаллизационной воды определяют высушиванием кристаллогидрата до постоянной массы. Температура, при которой происходит удаление кристаллизационной воды, зависит от прочности связи её с основным веществом. Так, например, BaCl₂·2H₂O сушат при 120–125 ^оС, CuSO₄ ·5Н₂О – при 140–150 ^оС; Na₂СО₃ · 10Н₂О – при 270 ^оС.

Рассмотрим методику определения кристаллизационной воды на примере BaCl₂·2H₂O.
Ход определения
1. Взятие навески. Возьмите чистый бюкс, занумеруйте его (простым карандашом на пришлифованной части) и поместите в сушильный шкаф с температурой 120–125 ^оС. При этом не закрывайте бюкс крышкой, а положите ее сверху на ребро; если бюкс закрыть, то внутри него останется влага. Через 45–60 мин поместите бюкс (не закрывая его) с помощью тигельных щипцов в эксикатор и отнесите в весовую комнату. Спустя 15–20 мин, когда бюкс остынет до температуры аналитических весов, взвесьте его и запишите результат в лабораторный журнал.
Повторите высушивание бюкса еще 1–2 раза по 30 мин, чтобы довести его до постоянной массы. Высушивание закончите, когда результаты двух последних взвешиваний будут отличаться между собой не более чем на 0,0002 г.
В подготовленный таким образом бюкс поместите 1–3 г свежепрокристаллизованного воздушно-сухого BaCl₂·2H₂O, быстро закройте его крышкой и взвесьте на аналитических весах.
2. Высушивание. Откройте бюкс с навеской кристаллогидрата и положите его крышку на ребро, поместите бюкс в сушильный шкаф. Первое высушивание соли выполняйте 1,5–2 часа, строго следя, чтобы температура все время держалась в пределе 120–125 ^оС. При более высокой температуре возможно частичное разложение и улетучивание соли, а при более низкой не вся кристаллизационная вода будет удалена. Затем перенесите бюкс и крышку в эксикатор, оставьте охлаждаться на 15–20 мин около весов, закройте бюкс и взвесьте.
Повторите высушивание еще 1–2 раза (по 30 мин), т.е. доведите бюкс с его содержимым до постоянной массы. Если потребуется прервать работу до следующего занятия, то оставьте бюкс открытым в эксикаторе, высушивание будет продолжаться вследствие поглощения паров воды из воздуха водоотнимающим средством.
3. Вычисления. Рассмотрим на конкретном примере порядок записей в журнале и ход вычислений.
Форма записи
Взвешивания до высушивания кристаллогидрата, г
Масса бюкса после 1-го взвешивания ………….20,5230
Масса бюкса после 2-го взвешивания ……….... 20,5228
Постоянная масса бюкса ………………………... 20,5228
Масса бюкса с BaCl₂·2H₂O ……………………… 23,1150
Масса хлорида бария ……………………………. 2,5922

Взвешивание при высушивании кристаллогидрата, г

Масса бюкса с солью после 1-го высушивания …22,7280
Масса бюкса с солью после 2-го высушивания …. 22,7276
Масса бюкса с солью после 3-го высушивания …. 22,7274
Постоянная масса бюкса с BaCl₂ ………………….. 22,7274.

По этим данным вычисляем массу кристаллизационной воды в навеске:

m(Н₂О) = 23,1150 – 22,7274 = 0,3876 г Н₂О.
Содержание воды в массовых долях, %:
ω_%(Н₂О) = [m(H₂O) / m(образца) ] · 100 %;
ω_%(Н₂О) = 0,3876·100 % / 2,5922 = 14,94 %.

Описанная методика пригодна и для определения кристаллизационной воды в других кристаллогидратах, но высушивание должно производиться при других температурах. Аналогично определяют влажность почвы, минеральных удобрений, лекарств и др.