Академия наук республики узбекистан

Рис.1.4. Экспериментальная установка для реализации процесса синтеза моносилана 
После разделения этоксисиланов в специальных колоннах,
триэтоксисилан собирается в специальную
емкость, откуда он подается 
дозировочным насосом в адсорбер. Достигаемая степень очистки 
триэтоксисилана при его фактической температуре после адсорбера 
достигает >99,99%, что вполне достаточно для синтеза моносилана. 
В качестве катализатора был использован этилат натрия. Как известно, 
этилат натрия быстро схватывает влагу из атмосферы воздуха. Даже 
стандартные образцы этилата натрия от Sigma
-
Aldrich, поставляемые в 
специальной емкости под защитой инертного газа,
вынужденно 
контактируют с атмосферой воздуха при их загрузке в реактор и частично 
теряют свою активность. Поэтому было предложено приготовление этилата 
натрия непосредственно перед использованием в защитной среде 
тетраэтоксисилана. Для приготовления катализатора металлический натрий с 
чистотой не менее 99,9% медленно растворяют в безводном этиловом спирте, 
которого берут в избыточном количестве, превосходящем
в 5 раз 
стехиометрическое. После полного растворения натрия, в раствор добавляют 
тетраэтоксисилана, далее из раствора отгоняют этиловый спирт, и раствор 
свежеприготовленного этилата натрия в тетраэтоксисилане помещают в 
реактор для синтеза моносилана. Среда тетраэтоксилана полностью 
66

---

защищает поверхность катализатора от воздействия влаги из
атмосферы, 
сохранив исходную его активность.
Каталитическое диспропорционирование триэтоксисилана проводится 
в реакторе, куда с нижней части подается каталитический раствор 
– 
этилат 
натрия,
растворенный в тетраэтоксисилан в пропорциях 1:15. Соотношение 
каталитического раствора и триэтоксисилана в наших экспериментах 
составило
от 1:10 до 1:20. Использование в качестве катализатора 
свежеприготовленного этилата натрия позволило
сократить время контакта 
более чем в 5 раз. Реакция синтеза моносилана проводилась при температуре 
в пределах от 0
℃
до 50
℃
при
давлении от 1 до 2 бар. Для сравнения 
использовался этилат натрия от Sigma
-
Aldrich. Результаты, полученные в 
различных условиях синтеза моносилана,
приведены в табл. 1.