Рис. 2. 2 Установка исследование растворимости:
1 – кварцевый реактор, 2 – водоохлаждаемые фланцы, 3 – тигель для раствора – расплава, 4 – кристаллодержатель из графита ,5 – штоки, 6 – привод мотора, 7 – редуктор, 8 – графитовые втулки, 9 – термопары, 10 – графитовые экраны, 11 – обмотки печи.
Корпус установки представляет собой вертикально расположенную кварцевую трубу (1), с двух сторон зажимаемую вакуумно плотно металлическими водоохлаждаемыми фланцами (2) с молибденовыми штоками (5). Штоки уплотнены фторопластовыми уплотнениями по центру фланца, верхний шток может перемещаться вертикально, а нижний от привода мотора (6) – через редуктор (7) реверсивно вращается. Скорость вращения можно регулировать в пределах 5-10 об/мин. На верхний конец нижнего штока устанавливается тигель (13) с раствором-расплавом. К верхнему штоку крепится специальный кристаллодержатель (4). Вертикальность штоков обеспечивается графитовыми втулками (8). Хромель-алюмелевые термопары (9) находятся в кварцевом чехле, нижняя из них подводится снизу и контактируется с тиглем, находясь на 0.5 см. ниже уровня поверхности раствора-расплава. Печь изготовлена из двух индивидуально регулирующих обмоток (11), что дает возможность регулировать длину зоны постоянной температуры.
Эксперименты проводились в атмосфере очищенного водорода полученной на установке “Палладий-2”. Кристаллы имели p- тип проводимости. Кристаллы перед процессом обезжиривались кипячением в четыреххлористом углероде. После взвешивания шихта раствора индия определенного состава помещалась в графитовый тигель.
Эксперимент определения растворимости включает в себя следующие операции:
- получение вакуума в реакторе,
- продувка водородом в течение 5-10 минут,
- нагревание до определенной температуры,
- гомогенизация раствора-раствора,
- погружение кристалла в раствор-расплав,
- выдержка до полного насыщения (при этом тигель вращается)
- извлечение кристалла из раствора – расплава.
- очистка кристалла от остатков раствора-расплава,
- взвешивание нерастворенной части кристалла и расчет потери веса.
Потеря веса для выдержки при определенной температуре в течение 45, 60 и 70 минут в растворе расплаве оказалась одинаковой, что подтверждает полноту насыщения раствора- расплава фосфида индия при заданной температуре.
Результаты исследований растворимости в индии, а также влияние третьего компонента на растворимость приведена на рисунках 2.3 и 2.4. из которых следует, что значения растворимости в индии удовлетворительно согласуются с литературными данными [68 - 70].
Рис. 2.3 Влияние третьего компонента (кремния и германия) на растворимость растворимости в индии при .
Рис. 2.4. Растворимость InP в индии. (x – эксперимент, Δ – литературные данные [68 - 70]).
Исследование влияния кремния и германия в отдельности, в малом количестве, до 2.5 ат. %, введенных в расплав индия, показало, что они влияют на растворимость в индии: кремний незначительно увеличивает растворимость в индии, а германий существенно уменьшает растворимость в индии.
Таким образом, был подобран соответствующий состав раствора – расплава и температурный интервал для выращивания эпитаксиальной структуры .
Do'stlaringiz bilan baham: |