|
Sorbentlar
Aralashma moddalarning yupqa qatlam xromatografiya (YUQX) usuli bilan ajratib olishni
asosiy faktorlaridan biri sorbentlarning to‘g‘ri tanlashdir. Sorbent adsorbsiyani, ion almashinishini, qo‘zg‘aluvchi fazani xarakatlanishini ta’minlashi va molekulyar elak vazifasini bajarishi mumkin.
Xromatografik jarayonni qo‘yilgan talabga qarab, mos sorbent tanlanadi.
Amaliyotda sorbentlarni tanlashda ularda ajraladigan moddalar xarakteriga ahamiyat
beriladi. Avvaliga xromatografik ajraladigan moddaning erituvchilarda eruvchanlik xususiyati
aniqlanadi. Ya’ni moddaning gidrofil yoki gidrofob xossalariga e’tibor beriladi, xamda funksional guruxlarning tabiatiga axamiyat beriladi.
Shundan keyin ularni kislotali, neytral va amfoterli xususiyatiga egaligi aniqlanadi. Nihoyat
sorbent modda bilan kimyoviy bog‘ hosil qilaolishi va sorbent xamda bog‘lovchi materiallar
ta’sirida kimyoviy bog‘larning o‘zgarishi tekshiriladi.
YUQX usulida sorbent sifatida silikagel, alyuminiy oksidi, sellyuloza yoki turli xil yuqori
adsorbsion xususiyatga va past sig‘imga ega bo‘lgan bosh adsorbent moddalar olinadi.
Adsorbsion YUQX si uchun barcha ma’lum bo‘lgan silikagel markalaridan eng yaxshisi KSK
hisoblanadi. Bu marka plastinkada mustahkam yopishqoq qavat hosil qiladi. Talab bo‘yicha
chegaralangan yuzasi 338-650 m /g, hajmi 1,19 - 0,76 sm /g bo‘lishi kerak. YUQX uchun2 3
zarrachalarning o‘lchami 0,1-0,07mm bo‘lishi kerak. Plastinkaga o‘tkazish uchun silikagel suvda, etil spirtida yoki boshqa maxsus tarkibli suyuqlikda 1:2 nisbatda aralashtiriladi. Plastinkadagi qatlam qalinligi 250mmk bo‘lishi talab qilinadi Yupqa qatlamli xromatografiya uchun qo‘llaniladigan sorbentlar xarakteristikasi
Ko‘pchilik chet el firmalari YUQX uchun tayyor silikagelli plastinkalar ishlab chiqariladi.
Bunday plastinkada mustahkam qavat hosil qilgan alyuminiy oksid markasi ishlatiladi.
Xromatografiya uchun alyuminiy oksidining asosan neytral va kislotali formasi qo‘llaniladi.
Neytral formasi suvsiz moddalar eritmasidan, alkan, aldegid, spirt, fenollar xosilalarini
ajratishga yaxshi yordam beradi. Kislotali formasi esa karbon kislotalar va turli xil kislotali
xarakterga ega bo‘lgan moddalar aralashmasini ajratish uchun qo‘llaniladi. Sorbentlarning aktivligi ularning o‘z tarkibida saqlagan suv miqdori bilan bog‘liq. Alyuminiy oksidining aktivligini aniqlashda uglerod IV xlor sistemasida bo‘yoq standart moddalar to‘plamidan foydalanib, yupqa qatlam xromatografik jarayon o‘tkaziladi. Standart bo‘yoq moddalarning plastinkalardagi Rf ko‘rsatkichlari aniqlanib, jadval bilan solishtiriladi va aktivligi aniqlanadi.
YUQX uchun qoMlaniladigan tayyor plastinkalar
Silufol: tagli sifatida - alyuminiy folgasi, sorbent-yirik g‘ovakli silikageldan foydalaniladi.
UB 254li silufol yuqoridagi tarkibga qo‘shimcha fluoressentlanuvchi indikatorlar qo‘shib
tayyorlanadi.
Silpiril: tagli - alyuminiy folgasi, sorbent yirik g‘ovakli silikagel, bog‘lovi modda kraxmal.
Diafol: sorbent diostolit UB 254 saqlovchi fluoressentli indikatorlar bilan aktivlangan silufol
plastinkasi.
Tayyor plastinkalar xromatografiya kamerasida distillangan suvda yuvilib, 4 daqiqa
davomida 650S quritgich shkafida quritiladi. So‘ngra xromatografik aniqlash uchun ishlatiladi.
Y upqa qatlam sorbentli plastinkalar tayyorlash.
1 . Silikagel sorbent kukunini tayyorlash. KSK silikagel sorbentini tayyorlash uchun ular
avval aralashmalardan tozalanadi. SHu maqsadda uni 18-20 soatga 1:1 nisbatda suyultirilgan
xlorid kislotaga solib qo‘yiladi. So‘ng kislota to‘kib yuboriladi. Silikagelni suv bilan yuviladi va 2 - 3 soat nitrat kislota: suv 1:1 nisbatdagi aralashmasi bilan chayqatiladi. Kislotalar bilan ishlov
berilgan silikagelni oddiy suvda yuvib, so‘ng neytrallanguncha distillangan suv bilan yuviladi.
SHundan so‘ng 130 S 4-6 soat davomida quritgich shkafida quritilib, silikagelni maydalab 1 sm da 21600 gacha teshikli elakda elanadi. Tayyor sorbent og‘zi zich berkiladigan idishlarda saqlanadi.
2. Gips kukuni tayyorlash. Gipsni ( CaSO4 .2N2O) 6 soat davomida 1600S da quritgich
shkafida qizdiriladi. So‘ng gipsni forfor xavonchada dastak bilan maydalanadi va elakdan
o‘tkaziladi.
3.Sorbsion massa tayyorlash va plastinkalarga o‘tkazish.
Do'stlaringiz bilan baham: |
