1. qizdirish paytida vazn yo'qotilishini aniqlashning gravimetrik usuli

3. KREMNIY DIOKSIDINI ANIQLASHNING GRAVIMETRIK USULI
3.1. Usulning mohiyati
Silicon kislotasi filtrlash va kalınlaştırma tomonidan ta'qib bug'lanish tomonidan xlorid kislota eritmasi izolyatsiya qilingan. Silikon dioksid vodorod ftorid kislotasi bilan davolashdan oldin va keyin pirslangan cho'kindi massasining farqi bilan aniqlanadi.
Usul 0,2% yoki undan ko'p kremniy dioksid massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,1% ni tashkil qiladi.
3.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar
Mufel pechkasi.
Suvli hammom.
Platina qoplangan.
Chinni idishlar hajmi 100 sm.
Shisha uzunligi 50-60 mm.
Shisha huni.
GOST 12026-76 bo'yicha fos filtrlari.
10 sig'imli bo'linmalar bilan pipetkalar .
15, 20, 25 va 50 sm hajmdagi bo'linmalarsiz pipetkalar .
500 sig'imi bilan o'lchangan shishalar .
Konusli idishlar 250 sm.
Xlorid kislota.
1:100 bilan seyreltilmiş xlorid kislota.
Sulfat kislota.
Hidroflorik kislota.
Metil to'q sariq, indikator; GOST 4919.1-77 bo'yicha tayyorlanadi. 3.3. Tahlil qilish
4.2.3. Tahlil qilish
3 sm distillangan suv, 2 sm ammoniy xlorid eritmasi, 40 sm oksalat kislota eritmasi va 50 sm sirka kislota eritmasi 10 sm qo'shiladi, bir shisha joylashtirilgan kaltsiy 20-10 mg o'z ichiga olgan, (qarang. Eritma distillangan suv bilan 250-300 sm ga suyultiriladi , qaynatiladi, 5-8 tomchi metil to'q sariq eritmasi qo'shiladi va tomchi - ammiak eritmasi eritmaning qizildan sariq rangga o'tishidan oldin. Eritma 5 daqiqa davomida qaynatiladi va 2-30 °C haroratda 40 soat davomida saqlanadi, keyin cho'kma suziladi va oksalat ammoniy oksidi issiq eritmasi bilan 2-3 marta yuviladi. Kaltsiy oksalat kislota cho'kma filtri 20 sm issiq xlorid kislota eritmasi eritmasiga eritiladi, filtri issiq distillangan suv bilan yuviladi, hal yig'ish va cho'kma amalga oshiriladi bo'lgan shisha, suv yuvish, 3-5 sm oksalat kislota eritmasi qo'shing va hal neytrallanadi yuqorida aytib o'tilganidek, ammiak. Eritma kaynaması uchun isitiladi va s °haroratda 2 30-40 soat davomida muhofaza qilinadi, issiq distillangan suv bilan yuvib, suziladi cho'kma, sulfat kislota issiq eritmada erigan. Eritma 20-25 °C haroratiga qadar sovutiladi va kaliy permanganat eritmasi bilan titrlanadi.
Filtrat magniyni gravimetrik usul bilan aniqlash uchun dastlabki yechimdir
.
4.2.4. Natijalarni qayta ishlash
4.2.4.1. Kaltsiyning massa ulushi foizda formula bo'yicha hisoblanadi
,
qaerda-kaliy permanganat eritmasining miqdori titrlash uchun sarflangan, sm ;
0,0020-1 sm eritmasida kaliy permanganat massasiga teng bo'lgan kaltsiy massasi, 0,1 mol/dm , g ekvivalent molar kontsentratsiyasi bilan;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, G. 4.2.4.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.4.
Jadval 4
5. MAGNIY ANIQLASH USULLARI 5.1. Kompleksometrik usul
5.1.1. Usulning mohiyati
Kaltsiy va magniy ammoniy-ammoniy buferik eritma (pH 9 - 10) ishtirokida qora xromogenli indikator bilan trilon b eritmasi bilan titrlanadi. Natijalarni qayta ishlashda kaltsiyni titrlash uchun ishlatiladigan trilon b eritmasining miqdori hisobga olinadi. Temir, alyuminiy, mis, karbonat va bikarbonatlarning ta'siri GOST 26449.1-85da ko'rsatilganidek, yo'q qilinadi.10 (fosforning mavjudligida 5.2 ga ko'ra gravimetrik usul qo'llaniladi).
Usul 0,4% yoki undan ko'p bo'lgan magniyning massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,2% ni tashkil qiladi.
5.1.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar - GOST 26449.1-85, razd bo'yicha.10.
5.1.3. Tahlil qilish
3.4.1.3 da kaltsiyni aniqlash uchun eritmaning hajmiga teng bo'lgan hajmda, konusning shishasiga joylashtirilgan, 7 pH ga ammiak eritmasi bilan neytrallanadi, 90-100 sm distillangan suv qo'shiladi. Keyinchalik, GOST 26449.1-85da ko'rsatilganidek, tahlil qilinadi.10. 5.1.4. Natijalarni qayta ishlash
5.1.4.1. Magniyning massa ulushi foizda formula bilan hisoblanadi
,
qaerda-kaltsiy va magnezium titrlash uchun ishlatiladigan trilon b eritmasining hajmi, sm ;
- 4.1.4.1, sm ga muvofiq kaltsiyni titrlash uchun ishlatiladigan trilon b eritmasining hajmi ;
0,0006-1 sm eritmasida 0,05 mol/dm, g ekvivalent molar kontsentratsiyasi bilan B trilon massasiga teng bo'lgan magniy massasi;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, g
.
5.1.4.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.5.
Jadval 5
5.2. Gravimetrik usul
5.2.1. Usulning mohiyati
Magniy fosforli ammoniy magnezium fosforik kislota shaklida fosforli ammoniy bilan cho'ktiriladi. Cho'kma filtrlanadi, kalsinlanadi va tortiladi.
Usul 0,2% yoki undan ortiq magniyning massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,1% ni tashkil qiladi.
5.2.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar
Mufel pechkasi.
Elektr chinni.
Chinni chiziqlar.
GOST 12026-76 ga muvofiq FOM filtrlari.
Shisha huni.
Konusli idishlar 250 sm.
400 sm hajmdagi kimyoviy ko'zoynaklar .
5 sig'imli bo'linmalar bilan pipetkalar .
15 sig'im bilan bo'linmasdan pipetkalar .
Ammoniy fosforli ikki tomonlama, massa konsentratsiyasi 100 g/dm bo'lgan eritma .
1:1 bilan seyreltilmiş xlorid kislota.
Ammiak, suyultiriladi 1: 2,5 va 1: 10.
Kumush nitrat, massa konsentratsiyasi 10 g/dm bo'lgan eritma . 5.2.3. Tahlil qilish
4.2.3) 100-200 sm hajmgacha bug'lanadi, bir shisha joylashtirilgan , 2-3 sm xlorid kislota eritmasi va 15 sm fosforik ammoniy eritmasi qo'shiladi. Eritma 70-80 ° C haroratgacha isitiladi va 1:2,5 bilan seyreltilmiş ammiak aralashtiriladi, cho'kma hosil bo'lgunga qadar qo'shiladi, keyin ortiqcha ammiak eritmasi qo'shiladi (20 sm eritma uchun 100 sm). Eritma aralashtiriladi va 12-14 soat davomida saqlanadi. Cho'kma filtrlanadi, 3-4 marta ammiak bilan yuviladi, seyreltilmiş 1: 10, issiq xlorid kislota eritiladi, filtri issiq distillangan suv bilan yuviladi, eritmani yig'ish va cho'kma amalga oshirildi bo'lgan shisha, suv yuvish, 15 sm fosfor ammiak eritmasi va ammiak eritmasi qo'shiladi, yuqorida aytib o'tilganidek. Cho'kma filtrlanadi, ammiak bilan yuviladi, suyultiriladi 1: 10, xlor-ionga reaktsiya yo'qolgunga qadar (kumush nitrat eritmasi bilan namuna). Filtri bilan cho'kma teshilgan va to'xtatib chinni yo'lbars joylashtirilgan va 20-30 daqiqa davomida 900-1000 °C da mufel tandirda kalsinlanadi.
Cho'kma bilan o'ralgan eksikatorda atrof - muhit havosining haroratiga sovutiladi va tortiladi. Kalsinlanish, sovutish va tortish bo'yicha ketma-ket operatsiyalar cho'kindi bilan doimiy massaga etgunga qadar takrorlanadi. 5.2.4. Natijalarni qayta ishlash
5.2.4.1. Magniyning massa ulushi foizda formula bilan hisoblanadi
,
qaerda-cho'kindi bilan qoplangan massa, g;
- cho'kindi holda yo'lbars massasi, g;
0,2184-magnezium pirofosfat massasini magniy massasiga aylantirish uchun koeffitsient;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, G. 5.2.4.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.6.
Jadval 6
6. SULFOSALITSIL KISLOTASI YORDAMIDA TEMIRNI ANIQLASH UCHUN FOTOKOLORIMETRIK USUL 6.1. Usulning mohiyati
Ikki va uch valentli temir ionlari sulfosalitsilat ionlari bilan murakkab birikma hosil qiladi, uning eritmasi gidroksidi muhitda sariq rangga bo'yalgan. Eritmaning optik zichligi fotoelektrokolorimetrda o'lchanadi.
Usul 0,010% yoki undan ortiq temir massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,004%.
6.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar - GOST 26449.1-85, razd bo'yicha.16.
6.3. Tahlil qilish
3.3 qarang), 10-100 mkg temir o'z ichiga olgan, 100 sm hajmi o'lchash idishga joylashtirilgan. Keyinchalik, GOST 26449.1-85da ko'rsatilganidek, tahlil qilinadi.16. 6.4. GOST 26449.1-85 da ko'rsatilganidek, bitiruv grafikasini yaratish, razd.16.
6.5. Natijalarni qayta ishlash
6.5.1. Foizdagi temirning massa ulushi formula bo'yicha hisoblanadi
bu erda-namunadagi temir massasi, bitiruv jadvali bo'yicha, mkg;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, mkg. 6.5.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.7.
Jadval 7
. ALYUMINIY YORDAMIDA ALYUMINIYNI ANIQLASHNING FOTOKOLORIMETRIK USULI 7.1. Usulning mohiyati
Alyuminiy pH 4,5-4,6 bilan sirka kislotasi muhitida alyuminiy bilan qizil kompleks birikma hosil qiladi. Eritmaning optik zichligi fotoelektrokolorimetrda o'lchanadi. Temirning ta'siri askorbin kislota qo'shilishi, misning ta'siri - tiomochevina qo'shilishi bilan bartaraf etiladi.
Usul 0,015% yoki undan ortiq alyuminiy massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,006%.
7.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar
Fotoelektrokolorimetr.
Texnik tarozilar.
100 va 1000 sm hajmdagi o'lchov idishlari .
5 va 10 sm hajmli bo'linmalar bilan pipetkalar .
20 sm quvvatga ega bo'linmasdan pipetkalar .
GOST 12026-76 bo'yicha fos filtrlari.
Shisha huni.
Menzurka hajmi 500 sm .
Bufer eritmasi( pH 4,5-4,6); quyidagicha tayyorlanadi: 115 g natriy sirka 600 sm distillangan suvda eritiladi, eritma 1000 sm hajmida o'lchash idishida filtrlanadi , 75:1 bilan seyreltilmiş 1 sm xlorid kislota qo'shiladi, eritma miqdori distillangan suv bilan belgilanadi va aralashtiriladi; eritma pH
pH metrda tekshiring.
Aluminon, massa konsentratsiyasi 1 g / dm bo'lgan eritma .
Askorbin kislotasi, massa konsentratsiyasi 20 g/dm bo'lgan eritma .
Asosiy standart eritma, 1 sm eritma 1 mg alyuminiyni o'z ichiga oladi; GOST 4212-76 bo'yicha tayyorlangan.
Ishchi standart eritma; 1 sm eritma 10 mkg alyuminiyni o'z ichiga oladi; asosiy standart o'sishni ajratish orqali tayyorlanadi
o'g'ri.
7.3. Tahlil qilish
3. 3) o'z ichiga olgan 10-70 mkg alyuminiy , 100 sm o'lchash idishga joylashtirilgan, 1-2 sm askorbin kislota eritmasi qo'shib, 5-10 daqiqa orqali 20 sm bufer eritmasi qo'shiladi, 2 sm alyuminiy eritmasi, distillangan suv bilan eritmaning hajmini belgiga keltiring va aralashtiring. 1 soatdan keyin fotovolorimetrdagi eritmaning optik zichligi yashil nurli filtrli (to'lqin uzunligi =540 nm) 20 mm qalinlikdagi changni yutish qatlami bilan aniqlanadi. taqqoslash eritmasi sifatida distillangan suv ishlatiladi. Namunadagi alyuminiy massasi bitiruv jadvaliga muvofiq topiladi. 7.4. Bitiruv jadvalini tuzish
100 sm hajmida o'lchash shishalarida joylashtiriladi 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 mos bo'lishi kerak ishchi standart hal qarang 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 mkg alyuminiy. Bundan tashqari, tahlil 7-bandda ko'rsatilganidek amalga oshiriladi. Optik zichlikning topilgan qiymatlari va alyuminiy massasining tegishli qiymatlari bo'yicha bitiruv jadvali tuziladi. 7.5. Natijalarni qayta ishlash
7.5.1. Alyuminiyning massa ulushi foizda formula bilan hisoblanadi
,
qaerda-namunadagi alyuminiy massasi, bitiruv jadvaliga ko'ra, mkg;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, mkg. 7.5.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.8.
Jadval 8
8. MISNI ANIQLASH UCHUN EKSTRAKTSIYA-FOTOKOLORIMETRIK USUL 8.1. Usulning mohiyati
Mis natriy dietilditiokarbamat bilan xloroform bilan chiqarilgan sariq-jigarrang rangli birikmani hosil qiladi. Eritmaning optik zichligi fotoelektrokolorimetrda o'lchanadi. Nikel, marganets va temirning ta'siri trilon b va ammoniy limon kislotasi eritmalari qo'shilishi bilan bartaraf etiladi.
Usul 0,05% yoki undan ortiq misning massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,02%.
8.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar - GOST 26449.1-85, razd bo'yicha.19.
8.3. Tahlil qilish
3 sm distillangan suv 5-100 sm limon kislotasi ammoniy eritmasi, 10 sm trilon b eritmasi, 10 sm ammiak eritmasi, 10 sm natriy dietilditiokarbamat eritmasi va 10 sm xloroform qo'shing, bir bo'luvchi huni joylashtirilgan mis o'z ichiga olgan (qarang. Xloroform qatlamini himoya qilgandan so'ng, 25 sm hajmdagi o'lchash shishasiga filtr orqali quyiladi . Ekstraksiya ikki marta amalga oshiriladi. Ekstraktlarning miqdori xloroform bilan yorliqqa keltiriladi va aralashtiriladi. Eritmaning optik zichligi fotoelektrokolorimetrda ko'k nurli filtr (to'lqin uzunligi =430 nm) bilan qoplangan, yorug'lik yutuvchi qatlamning qalinligi - 20 mm. xloroform taqqoslash eritmasi sifatida ishlatiladi. Namunadagi mis massasi bitiruv jadvaliga muvofiq topiladi
y.
8.4. Bitiruv jadvalini tuzish
Ajratuvchi huni joylashtirilgan 1, 2, 3, 4, 7, 10, 15, 20 mos bo'lishi kerak ishchi standart hal qarang 5, 10, 15, 20, 35, 50, 75, 100 mkg mis va undan keyin 8.3-bandda ko'rsatilganidek, tahlil qilinadi. Optik zichlikning topilgan qiymatlari va mis massasining tegishli qiymatlari bo'yicha bitiruv jadvali tuziladi.
8.5. Natijalarni qayta ishlash 8.5.1. Misning massa ulushi foizda formula bilan hisoblanadi
,
qaerda-namunadagi mis massasi, bitiruv jadvaliga ko'ra, mkg;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, mkg. 8.5.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.9.
Jadval 9
9. SULFATLARNI ANIQLASHNING GRAVIMETRIK USULI 9.1. Usulning mohiyati GOST 26449.1-85 ga muvofiq.
Usul 0,4% yoki undan ortiq sulfatlarning massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,2% ni tashkil qiladi.
9.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar - GOST 26449.1-85, razd bo'yicha.13.
9.3. Tahlil qilish
3-5 mg sulfat o'z ichiga olgan kremniy kislotasi (qarang. Keyinchalik, GOST 26449.1-85da ko'rsatilganidek, tahlil qilinadi.13.
9.4. Natijalarni qayta ishlash
9.4.1. Sulfatlarning massa ulushi foizda formula bilan hisoblanadi
,
qaerda-cho'kindi bilan qoplangan massa, g;
- cho'kindi holda yo'lbars massasi, g;
0,4115-sulfat massasi uchun bariy sulfat massasini qayta hisoblash uchun koeffitsient;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, G. 9.4.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.10.
Jadval 10
10. FOSFORNI KAMAYTIRISH AGENTI - TIOMOCHEVINA 10.1 YORDAMIDA ANIQLASH UCHUN FOTOKOLORIMETRIK USUL. Usulning mohiyati
Molibden kislotasi ammoniy bilan fosfatlar mis ionlarining mavjudligida tiomochevina tomonidan fosfornomolibden kompleksiga qaytariladigan heteropolifat hosil qiladi, uning eritmasi ko'k rangga bo'yalgan. Eritmaning optik zichligi fotoelektrokolorimetrda o'lchanadi.
Usul 0,02% yoki undan ortiq fosfor massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,01%.
10.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar
Fotoelektrokolorimetr.
Texnik tarozilar.
100 va 1000 sm hajmdagi o'lchov idishlari .
5 va 10 sm hajmli bo'linmalar bilan pipetkalar .
50 va 1000 sig'imi bo'lgan menzurka .
50-100 mm diametrli laboratoriya huni.
GOST 12026-76 bo'yicha fos filtrlari.
Ammiak suvli, suyultiriladi 1: 1.
Alum temir-ammoniy, 100 g/dm massa kontsentratsiyasi bilan eritma ; quyidagicha tayyorlanadi: 10 g temir-ammoniy alum 40 sm issiq distillangan suvda eritiladi, 5 sm xlorid kislota qo'shiladi, suziladi va eritma hajmini 100 sm ga olib keladi .
Hidroklorik kislota, eritma zichligi 1,105 g / sm; quyidagicha tayyorlanadi: 517,8 sm hidroklorik kislota 1000 sm hajmdagi o'lchov shishasiga joylashtiriladi , eritma miqdori distillangan suv bilan belgilanadi va aralashtiriladi.
Mis sulfat, massa konsentratsiyasi 10 g / dm bo'lgan eritma .
Tiomochevin, massa konsentratsiyasi 80 g/dm bo'lgan eritma .
Ammoniy molibden kislotasi, massa konsentratsiyasi 50 g/dm bo'lgan eritma .
Qayta tiklash uchun aralash; quyidagicha tayyorlanadi: 700 sm tiomochevina eritmasiga 150 sm mis sulfat eritmasi qo'shiladi. Aralash 24 soat davomida saqlanadi va filtrlanadi.
Asosiy standart eritma, 1 sm eritma 1 mg fosforni o'z ichiga oladi; GOST 4212-76 bo'yicha tayyorlanadi.
Ishchi standart eritma, 1 sm eritma 10,0 mkg fosforni o'z ichiga oladi; asosiy standartni ajratish orqali tayyorlanadi
eritma haqida.
10.3. Tahlil qilish
3.3 qarang), 20-100 mkg fosfor o'z ichiga olgan, 100 sm o'lchash idishga joylashtirilgan , temir-ammoniy alum eritmasi 2 sm qo'shing va tomchi uni qo'shib, xlorid kislota eritiladi temir gidroksid, bir tomchi oldin ammiak eritmasi bilan neytrallanadi. Olingan eritmaga 2 sm xlorid kislota eritmasi va 10 sm aralashmasi qo'shiladi. 2-3 daqiqadan so'ng 10 sm xlorid kislota eritmasi eritmaga kiritiladi va 8 sm molibden ammoniy eritmasi bilan aralashtiriladi. Eritma miqdori distillangan suv bilan belgilanadi va aralashtiriladi.
10 daqiqadan so'ng, eritmaning optik zichligi fotoelektrokolorimetrda qizil nurli filtr (to'lqin uzunligi =690 nm) bilan 50 mm yorug'lik yutuvchi qatlam qalinligi bilan aniqlanadi. taqqoslash yechimi sifatida barcha reagentlar qo'shilishi bilan distillangan suv ishlatiladi. Namunadagi fosfor massasi bitiruv jadvaliga muvofiq topiladi
.
10.4. Bitiruv jadvalini tuzish
100, 2, 4, 6, 8, 10, 20, 40, 60, 80, 100 mkg fosfor mos kerak standart hal ish sm joylashtirilgan 100 sm hajmi va keyin tahlil n ko'rsatilgan bo'lib, amalga oshiriladi.
Optik zichlikning topilgan qiymatlari va fosfor massasining tegishli qiymatlari bo'yicha bitiruv jadvali tuziladi.
10.5. Natijalarni qayta ishlash 10.5.1. Foizlarda fosforning massa kontsentratsiyasi formula bo'yicha hisoblanadi
,
bu erda-namunadagi fosfor massasi, bitiruv jadvali bo'yicha, mkg;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, mkg. 10.5.2. Eritmaning alikvot qismida 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.11.
Jadval 11
11. KARBONATLARNI ANIQLASHNING TITRIMETRIK USULLARI 11.1. Uglerod dioksidi chiqarish usuli
11.1.1. Usulning mohiyati
Shkalasi xlorid kislotasi bilan ajralib chiqadi, chiqarilgan karbonat angidrid bariy gidroksid eritmasi bilan so'riladi, ortiqcha oksalat kislotasi eritmasi fenolftalein bilan aniqlanadi.
Usul 1,00% yoki undan ortiq karbonatlarning massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,45%.
11.1.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar
Analitik tarozilar.
Elektr chinni.
Reaktor shishasidan, muzlatgichdan, tomchilab turgan hunidan, Drexel va aspiratordan tashkil topgan karbonat angidridni distillash uchun o'rnatish.
Qo'ziqorin bilan 3-5 dm quvvatga ega shisha.
Hajmi 1000 sm bo'lgan o'lchov idishlari .
Konusli idishlar 250 sm.
Buretka hajmi 25 sm .
Bariy gidroksid, ekvivalent molar kontsentratsiyali eritma(va (Oh) ) 0,1 mol/dm ; quyidagicha tayyorlanadi: 23 g bariy gidroksid shishaga joylashtirilgan, 2,5 dm distillangan suvda eritiladi, shisha Mantar bilan yopiladi va eritmaning joylashishiga imkon beradi. Sifon yordamida eritma boshqa shishaga quyiladi, ikkita naycha o'tadigan qo'ziqorin bilan qoplanadi : biri shishani buretka bilan bog'laydigan uzun, ikkinchisi esa shishani havodan karbonat angidridni absorbe qilish uchun natriy gidroksidi eritmasini o'z ichiga olgan shisha bilan bog'laydigan qisqa.
Oksalat kislota, standart-Titre.
Oksalik kislota, ekvivalent molar kontsentratsiyali eritma (H C o ·2n o) 0,1 mol / dm; standart titrdan tayyorlangan.
Natriy gidroksidi, massa konsentratsiyasi 400 g/dm bo'lgan eritma .
Hidroklorik kislota, massa konsentratsiyasi 50 g/dm bo'lgan eritma; quyidagicha tayyorlanadi: 113 sm hidroklorik kislota o'lchov shishasiga joylashtiriladi, eritma miqdori distillangan suv bilan belgilanadi va aralashtiriladi.
Fenolftalein, indikator; go tomonidan tayyorlangan
ST 4919.1-77.
11.1.3. Bariy gidroksid eritmasiga tuzatish koeffitsientini aniqlash
Konusning shisha 10 sm bariy gidroksid eritmasi joylashtirilgan, distillangan suv 90-100 sm qo'shiladi, 3-5 fenolftalein tomchi va pushti rang g'oyib bo'lguncha oksalat kislota eritmasi bilan titrlangan.
Tuzatish koeffitsienti formula bilan hisoblanadi
,
qaerda-oksalik kislota eritmasining miqdori titrlash uchun ishlatiladi, qarang . 11.1.4. Tahlil qilish
5-15 mg karbon dioksidi o'z ichiga olgan shkala massasi shisha reaktorga joylashtiriladi. Drexel shishasiga bariy gidroksidining 25 sm eritmasiga quyiladi. Shisha sovutgich bilan birlashtirilib, unga bir tomchi huni qo'shiladi, bu orqali 40 sm xlorid kislota eritmasi shisha reaktorga kiritiladi. Oxirgi shisha ichidagi kran ochiq bo'lishi kerak. Shundan so'ng natriy gidroksid eritmasi bilan to'ldirilgan shisha bilan bog'liq kran tomchi huni, ochib, aspiratör o'z ichiga oladi. 30 daqiqa davomida havo bir xil soniyada 1-2 qabariq bir kursi sklyanok tizimi orqali uzatiladi. Oxirgi shishada bariy gidroksid eritmasi shaffof bo'lishi kerak. Birinchi shishani o'chiring, trubaning ichki yuzasini distillangan suv bilan yuvib tashlang, 3-5 tomchi fenolftalein eritmasini qo'shing, qovurg'a kislotasi eritmasi bilan buretkaning oxirini o'tkazib yuboradigan va bariy gidroksid bilan reaksiyaga kirmaydigan tuynuk bilan shishani yoping. Xuddi shu tarzda, boshqa shishalarda eritmalar titrlanadi. 11.1.5. Natijalarni qayta ishlash
11.1.5.1. Karbonatlarning massa ulushi formulalar bilan hisoblab chiqiladi
,
bu erda - bariy gidroksid eritmasining miqdori, barcha shishalarga qo'shilgan, sm ;
- bariy gidroksid eritmasiga tuzatish koeffitsienti;
- oksalik kislota eritmasining umumiy miqdori titrlash uchun ishlatiladi, sm ;
0,0030-1 sm eritmasida oksalik kislota massasiga teng bo'lgan karbonatlar massasi, 0,1 mol/dm , g ekvivalent molar kontsentratsiyasi bilan;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi,
shahar
11.1.5.2. 100 mg o'lchamdagi soyabon massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalarining ruxsat etilgan farqlari jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.12.
11.2. Karbon dioksidni ajratmasdan usul
11.2.1. Usulning mohiyati
Metil qizil - shkalasi xlorid kislota eritmasi erigan va keyin ko'rsatkich ishtirokida natriy gidroksid eritmasi bilan ortiqcha kislota ottitrovayut.
Fosfor, temir va mis mavjud bo'lganda, usul karbonat angidridni chiqarib tashlash bilan ishlatiladi (P. 11.1).
Usul 0,60% yoki undan ortiq karbonat angidrid massa ulushini aniqlashda ishlatiladi.
Pastki aniqlash chegarasi 0,25%.
11.2.2. Uskunalar, reagentlar va eritmalar
Analitik tarozilar.
Elektr chinni.
250 mm, uzunligi 3 mm - 5 diametri ularga joylashtirilgan shisha quvurlar bilan tube 250 sm quvvatiga konusning lampochka.
Buretka hajmi 25 sm .
Natriy gidroksid, standart titrdir.
Natriy gidroksid, ekvivalent molar konsentratsiyali eritma (1naoh) 0,1 mol/dm ; standart titrdan tayyorlangan.
Hidroklorik kislota, standart titrdir.
Hidroklorik kislota, ekvivalent molar konsentratsiyali eritma (1ncl) 0,1 mol/dm ; standart titrdan tayyorlangan.
Metil qizil, ko'rsatkich; GOST 4919.1-77 bo'yicha tayyorlangan.
11.2.3. Tahlil qilish
5-15 mg karbonat angidridni o'z ichiga olgan shkala massasi konusning shishasiga joylashtiriladi, 3-4 tomchi distillangan suv, 25 sm xlorid kislotasi eritmasi qo'shiladi, shishani qo'ziqorin bilan yopadi va eritmani qaynatishga olib keladi. So'ngra 20-25 °C haroratda soğutulmuş, qizil metil eritmasi 2-3 tomchi qo'shing va sariq qizil dan eritmasi rangini o'tish uchun natriy gidroksid eritmasi bilan titrlangan. 11.2.4. Natijalarni qayta ishlash
11.2.4.1. Karbonatlarning massa ulushi formulalar bilan hisoblab chiqiladi
,
qaerda-hidroklorik kislota eritmasining hajmi, sm ;
- titrlash uchun ishlatiladigan natriy gidroksidi eritmasining hajmi, sm ;
0,0030-0,1 mol/dm , g ga teng molar konsentratsiyali 1 sm eritmada xlorid kislota massasiga teng bo'lgan karbonatlar massasi;
- tahlil qilish uchun olingan o'lchov massasi, g
.
11.2.4.2. 100 mg namunasining massasi bilan ikki parallel ta'rifning natijalaridagi ruxsat etilgan farqlar jadvalda ko'rsatilgan qiymatlardan oshmasligi kerak.13.
Jadval 13
12. CHIQINDILARNI TAHLIL QILISH
Axlat sho'r suvdan ajralib chiqadi, keyinchalik quritish, tortish, razd da ko'rsatilganidek.2 GOST 26449.1-85. Kimyoviy tahlil qilish - razd da ko'rsatilganidek.2-11.
Hujjatning matni quyidagicha tasdiqlangan: suvni tozalashning rasmiy nashri. Vositalar va usullar: Sat. Gostov. - Moskva: iPC standartlar nashriyoti, 2003