усуллари
Титриметрик анализда эритмларнинг концентрациясини аниқлашда 2 усул қўлланилади.
Пипеткалаш методи. Бунда концентрацияси аниқланиши керак бўлган эритма маълум ҳажмгача суюлтирилиб, ундан аликвот қисм олиб стандарт эритма билан титрланади. Масалан, 0,1 н NаОH эритмасининг аниқ нормаллигини аниқлаш учун, ундан аликвот қисм олиб, оксалат кислотанинг стандарт эритмаси билан титрланади ва формула бўйича аниқ топилади, 3-4 марта титрлаб, ўртача натижа олинади.
Алоҳида тортимлар методи. Массаси бир-бирига яқин бўлган 3-4 тортимни олиб, ихтиёрий ҳажмда эритилади ва ҳосил бўлган эритма титрланади. Бунда тортим ҳар хил бўлгани учун уни титрлашга сарф бўлган реагент ҳажми ҳам ҳар хил бўлади. Ҳар бир тортимга асосан унинг нормаллиги топилиб, ўртачаси олинади. Бу метод пипеткалаш методига қараганда аниқроқ натижа беради.
ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: ЭРИТМАДАГИ КИСЛОТАНИНГ ФОИЗ МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ
Аниқлаш тартиби. Кислота тортимини ўлчов колбасига солинади ва белгисигача сув билан суюлтирилади. Ҳосил қилинган эритманинг аликвот қисмини натрий гидроксиднинг стандарт эритмаси билан титрланади. Титрлаш натижалари ва аликвот қисм қийматидан фойдаланиб, анализ қилинадиган намунадаги кислотанинг фоиз миқдори аниқланади.
Керакли реагентлар: 1) натрий гидроксиднинг 0,1 н стандарт эритмаси; 2) метилоранж индикатори.
Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)
Анализни бажариш усули. Аналитик тарозида бўш бюкс қопқоғи билан 0,0001 г аниқликда тортилади. Унга анализ қилинадиган кислотанинг керакли миқдорни солиб, унинг оғирлиги аввал техник тарозида тахминан, сўнгра аналитик тарозида аниқ ўлчанади. Бюксдаги намуна миқдоран 250 мл ли ўлчов колбасига ўтказилади ва NаОH нинг стандарт эритмаси билан индикаторнинг ранги ўзгаргунча титрланади.
Анализ қилинадиган кислота препаратининг оптимал тортимини қуйидага формула бўича ҳисобланади:
г (10) ёки % (11)
Vв-25 мл, Nв-титрант нормаллиги, ЭА-аниқланаётган кислотанинг эквивалент массаси, f-аликвот кўпайтувчи, QА-аниқланаётган модданинг фоиз миқдори, а-анализ учун олинган модда тортими, QА нинг тахминий қийматини анализ қилинадиган кислотанинг ареометрда ўлчанган зичлиги бўйича аниқланади.
Тортиш ва тортиш натижалари:
Бюкснинг кислота билан массаси .....г.
Бўш бюкснинг массаси .........г.
Анализ қилинадиган кислота массаси ........г.
Кўпинча анализни соддалаштитриш мақсадида тайёр эритма берилади. (анализ қилинадиган кислoта миқдорини ўқитувчи беради).
Олинган к-та, мл
|
Сарфланган NаОH, мл
|
25,00
|
.........
|
25,00
|
.........
|
25,00
|
.........
|
Ўртачаси
|
.........
| NаОH стандарт эритмасининг нормаллиги .......г-эквл
Кислотанинг эквивалент массаси .......г.
Аликвот кўпайтувчи f.........
Анализ натижасини қуйидаги формула орқали ҳисобланади:
Кислотанинг ҳақиқий миқдори .....фоиз (ўқитувчи кўрсатади).
Абсолют хато .........-...............
Нисбий хато .......100..............%
Анализ натижаларини математик статистика методлари ёрдамида қайта ҳисоблаш. Анализ натижаларини математик ҳисоблашни одатда қуйидаги жадвал шаклида берилади:
№
|
Хi
(Qi)
|
()
|
Хi-
(Qi-)
|
(Хi-)2
(Qi-)2
|
S
|
Sr
|
Ишончлилик чегараси х
|
1
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
2
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
3
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
4
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
......
|
Хi Qи-аниқланадиган компонентнинг ҳисобланган миқдори
- аниқланадиган компонентнинг ҳисобланган миқдорининг ўртача қиймати
S-Стандарт четланиш
Sr-нисбий стандарт четланиш
Х-ишончлилик чегараси
Do'stlaringiz bilan baham: |