Ўзбекистон республикаси олий ва ўрта махсус таълим вазирлиги мирзо улуғбек номидаги ўзбекистон миллий университети титриметрик анализ усуллари

ЛАБОРАТОРИЯ ИШИ: ҚОТИШМА ЁКИ РУДА ТАРКИБИДАГИ ТЕМИРНИНГ МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ
Ишнинг моҳияти. Қотишма ёки руда тортими Н₂SО₄ ёки НC1 да эритилади. Эритмадаги темир (Ш) ионлари қалай (П) хлорид тузи билан қиздириб қайтарилади:
2Fе³⁺+ SnC1₄^2-+2C1^-=SnC1₆^2-+2Fе²⁺
Қайтарувчи Sn (II) нинг ортиқча миқдори HqCI₂ ёрдамида йўқотилади
Sn²⁺+2 HqCl₂ = Sn⁴⁺+2Cl^-+Hq₂Cl₂
Эритма устига ҳимояловчи аралашма (Циммерман-Рейнгардт аралашмаси: МnSО₄, Н₂SО₄ ва Н₃РО₄) қўшиб бюреткадаги КМnО₄ эритмаси билан титрланади. Бунда реакция қуйидаги йўналишда боради:
5Fе²⁺+МnО₄^-+8H⁺=5Fе³⁺+Мn²⁺+4H₂О
Керакли реагентлар: 1) 0,05 н КМnО₄ эритимаси; 2) концентрланган НC1; 3) қалай (П) хлорид эритмаси; 4) C1₂ нинг 10%-ли эритмаси; 5) Циммерман-Рейнгардт ҳимояловчи аралашмаси.
Керакли асбоблар: техник тарози, аналитик тарози (KERN ABJ-NM/ABS-N), титратор (EasyPlus Titration, Mettler toledo)

Анализнинг бажарилиш усули. Қотишма ёки руданинг тортимини олишда, унинг таркибидаги темирнинг миқдори 0,2-0,6 г бўлишини ҳисобга олинг. Тортимни сульфат ёки хлорид кислотада қиздириб эритилади. Ҳосил бўлган эритмани 250 мл ўлчов колбасига ҳаммасини тўла ўтказилади, белгисигача сув билан суюлтирилади ва аралаштирилади. 0,5 л ли титрлаш колбасига аликвот қисм олиб устига 5 мл контс. НC1 қўшилади ва деярли қайнагунча иситилади. Иссиқ эритма устига томчилатиб SnCl₂ эритмаси қўшилади ва аралаштириб турилади. Бу жараён эритма рангсизлангунча давом эттирилади ва яна бир томчи SnCl₂ қўшилади (ортиқча миқдорда қайтарувчи қўшманг). Рангсиз эритмани водопровод жўмраги остида тезгина совитиб, устига тахминан 100 мл гача дистилланган сув, 15 мл HqCl₂ қўшилади ва аралаштирилади. Агар аралашма тўғри тайёрланган бўлса, у ҳолда озгина оқ чўкма Hq₂Cl₂ ҳосил бўлиши керак. (Агар чўкма тушмаса ёки қорамтир бўлса, у ҳолда анализни қайтадан бажариш керак). Эритмадан чўкмани ажратмай устига тахминан 200 мл сув ва 8-10 мл ҳимояловчи эритма қўшиб, бюреткадаги КМnО₄ билан оч малина ранг ҳосил бўлгунча титрланади. Ранг 10-15 сек давомида йўқолмаслиги керак. Титрлашни камида уч марта такрорланади. Титрлаш натижалари жадвал кўринишида ёзилади ва темирнинг миқдори (10) ёки (11) формула орқали топилади.

ЙОДОМЕТРИЯ
Ҳажмий анализнинг йодометрик методи эркин йоднинг йодид ионларига ва аксинча, йодид ионларининг эркин йодга айланиши билан боғлиқ бўлган қуйидаги оксидланиш-қайтарилиш жараёнларига асосланган:
J₂ + 2е = 2J^-
Йодометрия методи ёрдамида оксидловчиларни (улар J^- ионларини эркин йодгача оксидлайдилар) ҳам, қайтарувчиларни (улар J₂ ни J^- ионигча қайтарадилар) ҳам аниқлаш мумкин.
Оксидловчиларни йодометрик титрлашда билвосита метод, чунончи алмаштириш методи қўлланилади. Оксидловчи кислотали муҳитда ортиқча калий йодид билан реакцияга киришади. Масалан,
К₂Cr₂О₇+6КJ+14HCI=3J₂+8КCl+2CrCl₃+7H₂О
Бунда оксидловчининг г-экв сони ажралиб чиққан йоднинг г-экв сонига тенг бўлади. Ажралиб чиққан йод натрий тиосульфатнинг титрини аниқлашда калий бихромат бирламчи стандарт модда бўлиб хизмат қилади.