42
В последнее время бурное развитие электронной,
атомно-силовой и тун-
нельной микроскопии, равно как и развитие информационных технологий, при-
вело к тому, что сегодня наблюдения за поведением отдельных атомов стали
доступны широкому кругу исследователей. Для исследования
наноматериалов
в принципе могут применяться практически те же методы, что и для исследова-
ния обычных кристаллических материалов. Однако у наноматериалов суще-
ствует особая специфика, которая заключается в предъявлении повышенных
требований к разрешающей
способности методов, а именно возможность ис-
следовать участки поверхности образцов с размерами менее 100-200 нм.
1.4.1 Метод сканирующей электронной микроскопии
По сравнению со световыми микроскопами использование электронного
луча с малой длиной волны позволяет существенно увеличить разрешающую
способность.
В настоящее время используются несколько конструкций электронных
микроскопов: просвечивающие, растровые (сканирующие), эмиссионные и от-
ражательные. Наибольшее применение при исследованиях наноматериалов
нашли методы просвечивающей и растровой электронной микроскопии.
Просвечивающая электронная микроскопия дает возможность получить в
одном эксперименте изображения с высоким разрешением и микродифракци-
онные картины одного и того же участка образца. Современные просвечиваю-
щие электронные микроскопы обеспечивают разрешение до 0,1 нм и размер
участка, с которого снимается микродифракционная картина - до 50 нм. В связи
с этим стали иногда употреблять термин «просвечивающая электронная микро-
скопия высокого разрешения» [134]. По полученному изображению можно су-
дить о строении материала, а по дифракционной картине – о типе кристалличе-
ской решетки.
В растровом электронном микроскопе (РЭМ) изображение исследуемого
объекта формируется при сканировании его поверхности точно сфокусирован-
43
ным (5-10 нм) лучом электронов. Такой луч часто называют электронным зон-
дом. Диаметр зонда может составлять 5-1000 нм [135, 136].
При использовании сигнала от вторичных
электронов достигается
наибольшее разрешение, так как вторичные электроны возникают в слое тол-
щиной порядка 1 нм, а зона их возникновения ограничена областью вокруг па-
дения электронного луча. Контрастность изображение несколько ниже, чем при
использовании отраженных электронов, однако оно имеет стереометрический
характер.
Важным достоинством растровой электронной микроскопии является со-
четание большой разрешающей способности (до 10 нм, а
при использовании
специальных катодов из гексаборида лантана – до 5 нм) с большой глубиной
фокуса (при разрешении 10 нv она составляет 1 мкм). Это позволяет проводить
высококачественные исследования поверхности шероховатых образцов. В ряде
приборов вместо катода используют автоэмиссионные пушки, что позволяет
получать очень узкие электронные лучи и доводить предельное разрешение до
0,5 нм. Следует отметить, что предельное разрешение
шероховатых образцов
будет существенно меньше, чем гладких.
В связи с тем, что при облучении материала электронами возникает рент-
геновское излучение в РЭМ широкое применение находит также метод рентге-
носпектрального микроанализа (РСМА). Поэтому почти для всех растровых
электронных микроскопов предусмотрено конструктивное совмещение этих
методов. Имеется возможность регистрировать спектры длин волн компонен-
тов рентгеновского излучения и энергий рентгеновских квантов. Это обеспечи-
вает проведение высокочувствительного (десятые –тысячные доли процента)
качественного и количественного анализа химического
состава поверхности
изучаемого материала, в том числе в отдельно выбранной точке. Простран-
ственное разрешение РСМА составляет до 200-500 нм и сильно зависит от ка-
чества подготовки поверхности образцов.
Do'stlaringiz bilan baham: