Метод исследования электропроводности
Исследование электропроводности образцов с покрытием НЧ Au–Ag на стекле заключалось в измерении их температурных зависимостей сопротивления четырьмя зондовыми методами в диапазоне температур 300–4,2 К. осуществляется одним из двух способов. В первом способе полоски сплава индия с оловом или полоски расплавленного на воздухе индия наносились в вакууме поперек образца на покрытие. Золотые проволоки диаметром 0,05 мм приклеивались к контактным площадкам полосок серебряной пастой. Во втором способе токоподводы приклеивались серебряной пастой непосредственно на край образца. Типичная длина образцов составляла 5 мм при ширине h 1–2 мм. Расстояние между потенциальными контактами составляло от 0,1 до 1 мм. Измерение сопротивления (R) образца в зависимости от температуры (T) осуществлялось автоматически путем регистрации вольт-амперных характеристик (ВАХ) образца при различных температурах и их пересчета в зависимости от R(T). Максимальный постоянный измерительный ток в различных экспериментах составлял от 50 до 800 мкА. Зависимости ВАХ и R(T) были линейными при использовании первого способа формирования токовых и потенциальных отводов во всем диапазоне измерительных токов (подробно см. ниже). Магнитные свойства образцов контролировались двумя способами. В первом из них над поверхностью образца располагался постоянный магнит, создающий в области покрытия магнитное поле величиной 0,05 Тл. записано. Затем сравнивались зависимости, полученные с магнитом и без него. Во втором способе подложку с покрытием можно было разместить на плоской катушке с диаметром, близким к размеру покрытия. После этого производилось измерение и сравнение значения индуктивности катушки без подложки с покрытием и при ее установке на катушку. Индуктивность измерялась высокочастотным цифровым измерителем индуктивности типа Э7-12 на частоте 1 МГц. Разрешение измерителя составляло 100 нГн.
Результаты исследования и обсуждение
Типичные температурные зависимости сопротивления R(T) образцов с различным содержанием серебра в интервале температур от комнатной до 100 К представлены на рис.4.
Barcha egri chiziqlarning umumiy xususiyati, ularning metallarga xos bo`lgan chiziqli bog`liqlikdir. Ko`rinib turibdiki, namunalarning chiziqli temperatura koeffitsiyenti kumushning massa ulushi ortib borishi bilan ortib boradi. Видно, что ТКС образцов увеличивается с увеличением процентного содержания серебра. Установлено, что ТКС покрытий в 2-3 раза меньше, чем ТКС чистого золота и серебра. Все эти зависимости получены при использовании первого способа формирования токовых и потенциальных контактов. В качестве потенциальных и токовых контактов использовались полоски расплава InSn, нанесенные на покрытия поперек направления транспортного тока. Воспроизводимые результаты при многократных повторениях охлаждения-нагрева можно было получить только при таком способе формирования контактов. Зависимости R(T) для образца № 2, снятые с интервалом в две недели, представлены на рис. 5. Только при таком способе формирования контактов можно было получить воспроизводимые результаты при многократных повторениях охлаждения-нагрева. Сопротивление образцов может увеличиться в несколько раз после их хранения на воздухе. Исследуемые покрытия не были защищены от влаги окружающего воздуха. Оптические исследования образцов показали, что они очень неоднородны по площади и имеют плохую адгезию к стеклу. НП покрытий имеют плохой контакт не только с подложкой, но и друг с другом. Это означает, что покрытие представляет собой неоднородную по электропроводности и рыхлую по объему сетку контактирующих друг с другом НР. Микрофотографии на рис. 2, 3 подтверждают это представление об электрическом
свойства покрытий. Пути протекания тока в таких покрытиях перкальтерны. Контакты между НЧ могут изменяться и даже разрываться, изменяя конфигурацию и количество параллельных путей тока при понижении температуры из-за разного коэффициента теплового расширения стекла и покрытия. Как правило, эти особенности чаще наблюдаются при втором способе подключения токоподводов.
Выводы
Электропроводность наночастиц (НЧ) покрытий Au-Ag в виде «звезд» в интервале температур 4,2–300 К была впервые определена путем измерения температурной зависимости их удельного электросопротивления. Образцы покрытий получали химическим осаждением коллоида Au–Ag на стеклянные подложки. Электрическое сопротивление определяли четырехзондовым методом. Установлено, что температурная зависимость исследованных покрытий носит металлический характер, т.е. е. сопротивление линейно уменьшается с понижением температуры вплоть до минимальной температуры эксперимента (4,2 К).
Сложность криогенных измерений электросопротивления этих образцов обусловлена слабой и неравномерной адгезией покрытия к подложке, а также низкой и неравномерной плотностью покрытия. Наиболее повторяемые значения электропроводности образцов можно получить только при использовании токовых и потенциальных контактов, развитых с образцом в виде либо нанесенных в вакууме поверх покрытия пленочных полос сплава In-Sn длиной, равной ширине образец или аналогичные полоски расплавленного индия. Ложные и чаще всего невоспроизводимые температурные зависимости сопротивления образцов из НЧ,
совпадающие по форме с типичными резистивными переходами в сверхпроводящее состояние, могут возникать в случае использования традиционных электрических контактов, расположенных по периферии покрытия. В частности, можно наблюдать появление ложного нуля сопротивления при температуре, близкой к комнатной. Возникновение ложных температурных зависимостей и неповторяемость их от одного температурного цикла к другому можно объяснить необратимыми термомеханическими перемещениями наночастиц покрытий по поверхности подложки, вызывающими случайные изменения электрических контактов между ними. Это подтверждается оценкой вкладов в общее сопротивление образца сопротивления вещества «звезд» и контактов между ними. Последний является преобладающим. Этой же особенностью стойкости покрытий объясняется их очень низкая плотность. Температурные зависимости сопротивления «звездчатых» покрытий выбранного состава, полученные при оптимальной конструкции токовых и потенциальных контактов с образцом, и отрицательное наблюдение эффекта Мейснера свидетельствуют об отсутствии сверхпроводимости в исследованных покрытиях. Дальнейший поиск сверхпроводимости в таком соединении целесообразно проводить с использованием дополнительных методик измерений и при увеличении содержания серебра в покрытии, так как исследуемые покрытия имели содержание серебра до 13 %, а в [1] сверхпроводимость была получена при содержание серебра от 15 до 20 %.
Модель Максвелла считается применимой в основном для низких концентраций сферических наночастиц и оценивает электропроводность наножидкости как функцию электропроводности наночастиц и базовой жидкости.
Do'stlaringiz bilan baham: |