Рентгеновское излучение

3.2 Спектральный анализ

Наряду с определением атомной кристаллической структуры и фазового состава материала для его полной характеристики обязательным является определение его химического состава.
Все чаще для этих целей на практике используют различные, так называемые инструментальные методы спектрального анализа. Каждый из них имеет свои преимущества и области применения.
Одним из важных требований во многих случаях является то, чтобы используемый метод обеспечил сохранность анализируемого объекта; именно такие методы анализа рассматриваются в данном разделе. Следующим критерием, по которому были выбраны методы анализа, описанные в настоящем разделе, является их локальность.
Метод флюоресцентного рентгеноспектрального анализа основан на проникновении в анализируемый объект довольно жесткого рентгеновского излучения (от рентгеновской трубки), проникающего в слой толщиной порядка нескольких микрометров. Возникающее при этом в объекте характеристическое рентгеновское излучение позволяет получить усредненные данные о его химическом составе.
Для определения элементного состава вещества можно использовать анализ спектра характеристического рентгеновского излучения пробы, помещенной на анод рентгеновской трубки и подвергнутой бомбардировке электронами - эмиссионный метод, или анализ спектра вторичного (флюоресцентного) рентгеновского излучения пробы, подвергнутой облучению жесткими рентгеновскими лучами от рентгеновской трубки или другого источника - флюоресцентный метод.
Недостатком эмиссионного метода является, во-первых, необходимость помещения пробы на анод рентгеновской трубки с последующей откачкой вакуумными насосами; очевидно, этот метод непригоден для легкоплавких и летучих веществ. Второй недостаток связан с тем, что даже тугоплавкие объекты под действием бомбардировки электронами повреждаются. Флюоресцентный метод свободен от этих недостатков и поэтому имеет гораздо более широкое применение. Преимуществом флюоресцентного метода является также отсутствие тормозного излучения, это способствует улучшению чувствительности анализа. Сравнение измеренных длин волн с таблицами спектральных линий химических элементов составляет основу качественного анализа, а относительные значения интенсивности спектральных линий разных элементов, образующих вещество пробы, составляет основу количественного анализа. Из рассмотрения механизма возбуждения характеристического рентгеновского излучения ясно, что излучения той или иной серии (К или L, М и т.д.) возникают одновременно, причем соотношения интенсивностей линий в пределах серии всегда постоянно. Поэтому наличие того или иного элемента устанавливается не по отдельным линиям, а по серии линий в целом (кроме самых слабых, с учетом содержания данного элемента). Для сравнительно легких элементов используют анализ линий K-серии, для тяжелых - линий L-ceрии; в разных условиях (в зависимости от используемой аппаратуры и от анализируемых элементов) могут быть наиболее удобными разные области характеристического спектра.
Главные особенности рентгеноспектрального анализа следующие.
. Простота рентгеновских характеристических спектров даже для тяжелых элементов (по сравнению с оптическими спектрами), что упрощает выполнение анализа (малое число линий; подобие в их взаимном расположении; с увеличением порядкового номера происходит закономерное смещение спектра в коротковолновую область, сравнительная простота проведения количественного анализа).
. Независимость длин волн от состояния атомов анализируемого элемента (свободное или в химическом соединении). Это обусловлено тем, что возникновение характеристического рентгеновского излучения связано с возбуждением внутренних электронных уровней, которые в большинстве случаев практически не изменяются от степени ионизации атомов.
. Возможность разделения в анализе редкоземельных и некоторых других элементов, которые имеют малые различия спектров в оптическом диапазоне из-за подобия электронного строения внешних оболочек и очень мало различаются по своим химическим свойствам.
. Метод рентгеновской флюоресцентной спектроскопии является "неразрушающим", поэтому он имеет преимущество перед методом обычной оптической спектроскопии при анализе тонких образцов - тонкий металлический лист, фольга и т.д.
Особенно широкое применение на металлургических предприятиях приобрели рентгеновские флюоресцентные спектрометры и среди них многоканальные спектрометры или квантометры, обеспечивающие экспрессный количественный анализ элементов (от Na или Mg до U) с ошибкой менее 1 % от определяемой величины, порог чувствительности 10^-3…10^-4%.
рентгеновское излучение луч
Способы определения спектрального состава рентгеновского излучения
Спектрометры разделяются на два типа: кристалл-дифракционные и бескристальные.
Разложение рентгеновских лучей в спектр с помощью естественной дифракционной решетки - кристалла - по существу аналогично получению спектра лучей обычного света с помощью искусственной дифракционной решетки в виде периодических штрихов на стекле. Условие образования дифракционного максимума можно записать как условие "отражения" от системы параллельных атомных плоскостей, разделенных расстоянием d_hkl.
При проведении качественного анализа можно судить о присутствии того или иного элемента в пробе по одной линии - обычно самой интенсивной линии спектральной серии, подходящей для данного кристалл-анализатора. Разрешение кристалл-дифракционных спектрометров достаточно для разделения характеристических линий даже соседних по положению в периодической таблице элементов. Однако надо учитывать еще наложение разных линий разных элементов, а также наложение отражений разного порядка. Это обстоятельство должно учитываться при выборе аналитических линий. Вместе с тем надо использовать возможности улучшения разрешающей способности прибора.

Заключение

Таким образом, рентгеновские лучи представляют собой невидимое электромагнитное излучение с длиной волны 10⁵ - 10² нм. Рентгеновские лучи могут проникать через некоторые непрозрачные для видимого света материалы. Испускаются они при торможении быстрых электронов в веществе (непрерывный спектр) и при переходах электронов с внешних электронных оболочек атома на внутренние (линейчастый спектр). Источниками рентгеновского излучения являются: рентгеновская трубка, некоторые радиоактивные изотопы, ускорители и накопители электронов (синхротронное излучение). Приемники - фотопленка, люминисцентные экраны, детекторы ядерных излучений. Рентгеновские лучи применяют в рентгеноструктурном анализе, медицине, дефектоскопии, рентгеновском спектральном анализе и т.п.
Рассмотрев положительные стороны открытия В. Рентгена, необходимо отметить и его вредное биологическое действие. Оказалось, что рентгеновское излучение может вызвать что-то вроде сильного солнечного ожога (эритему), сопровождающееся, однако, более глубоким и стойким повреждением кожи. Появлявшиеся язвы нередко переходят в рак. Во многих случаях приходилось ампутировать пальцы или руки. Случались и летальные исходы.
Было установлено, что поражения кожи можно избежать, уменьшив время и дозу облучения, применяя экранировку (например, свинец) и средства дистанционного управления. Но постепенно выявились и другие, более долговременные последствия рентгеновского облучения, которые были затем подтверждены и изучены на подопытных животных. К эффектам, обусловленным действием рентгеновского излучения, а также других ионизирующих излучений (таких, как гамма-излучение, испускаемое радиоактивными материалами) относятся:
) временные изменения в составе крови после относительно небольшого избыточного облучения;
) необратимые изменения в составе крови (гемолитическая анемия) после длительного избыточного облучения;
) рост заболеваемости раком (включая лейкемию);
) более быстрое старение и ранняя смерть;
) возникновение катаракт.
Биологического воздействия рентгеновского излучения на человеческий организм определяется уровнем дозы облучения, а также тем, какой именно орган тела подвергался облучению.
Накопление знаний о воздействии рентгеновского излучения на организм человека привело к разработке национальных и международных стандартов на допустимые дозы облучения, опубликованных в различных справочных изданиях.
Чтобы избежать вредного воздействия рентгеновского излучения применяют методы контроля:
) наличие адекватного оборудования,
) контроль за соблюдением правил техники безопасности,
) правильное использование оборудования.

Список используемых источников

1) Блохин М.А., Физика рентгеновских лучей, 2 изд., М., 1957;
) Блохин М.А., Методы рентгено-спектральных исследований, М., 1959;
) Рентгеновские лучи. Сб. под ред. М.А. Блохина, пер. с нем. и англ., М., 1960;
) Хараджа Ф., Общий курс рентгенотехники, 3 изд., М. - Л., 1966;
) Миркин Л.И., Справочник по рентгено-структурному анализу поликристаллов, М., 1961;
) Вайнштейн Э.Е., Кахана М.М., Справочные таблицы по рентгеновской спектроскопии, М., 1953.
) Рентгенографический и элктронно-оптический анализ. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л. Н.: Учеб. Пособие для вузов. - 4-е изд. Доп. И перераб. - М.: "МИСиС", 2002. - 360 с.

Приложения