IQ-spektrometrikusulda ishlatiladigan spektrometrlar va ularning tuzilishi
IQ-spektrometrikusuldaishlatiladiganspektrofotometrlarnurningko‘zgako‘rinadiganvaultrabinafshasohalardagiyutilishniqaydetadiganspektrofotometrlardannurmanbai, qo‘llanilganoptikjihozlarvadetektorturibilanginafarqlanib, ular 4000-678 sm-1 tebranishchastotasidagispektrniberaoladi (rasm 1).
To‘lqinuzunligishkalasinikalibrlashpolistirolplenkasispektrinio‘lchashorqaliamalgaoshiriladi..
IQ-spektrometriktaxlilusuli 3 bosqichdaniborat:
1 – taxliluchunmoddanamunasinitayyorlash
2 – IQ-spektrniolish
3 – olinganIQ-spektrnistandartnamunaspektribilansolishtirish (interpretatsiyalashvaidentifikatsiyalash).
|
1-rasm.IQ-spektrometrtuzilishi: 1-yozuvchiqurilma, 2-detektor, 3-natriyxloriddaniboratprizma, 4-tekshiriluvchiprizma, 4-tekshiriluvchimodda, 5-infraqizilnurmanbai
|
Infraqizil spektroskopiya usulida dori vositasini tahlil bosqichlari
1. Moddanamunasinitahliluchuntayyorlashtahlilaniqliginingmuhimomillaridanbiribo‘lib, suyuqmoddalarto‘g‘ridan-to‘g‘riyokitegishlierituvchidaeritilib, qattiqmoddalaresavazelinmoyibilanaralashtirilibyokikaliybromidbilantaxtakachlabaniqlanadi. Tahlilqilinayotgannamunadanamlikningbo‘lmasligiIQ-spektrolishningmuhimomillaridanbirihisoblanadi.
Namunaagathavonchadamaydalanib, hosilbo‘lgankukunIQ-nurnio‘tkazuvchimuhitgajoylashtiriladi.
Kaliybromid 4000-400sm-1dayutilishbermaydi. Vazelinmoyningbuoraliqdaberadiganyutilishyo‘llarijudakichikintensivlikkaega. Tahliluchundorimoddasidan 15 mg, tabletkamassasidanesa 5 mgolishmaqsadgamuvofiq.
2. HarbirIQ-spektrniolishdanoldinhavoningspektriolinadi. Buspektr «fon» spektrideyilib, havotarkibidagiuglerod (IV) oksidgavanamlikkaxosbo‘lgan, judakamintensivlikdagiyutilishyo‘llariniberadi.
Zamonaviyuskunalardaspektrniolishvauniishlabchiqishmaxsusdasturigako‘rakompyuterlardabajarilmoqda.
Uskunato‘g‘riishlashiuchuntebranmaydiganmustahkamyuzagao‘rnatilgan, suvmanbalari (nam) vaqizdirishta’siridanmuhofazaqilinganbo‘lishikerak.
SuvIQ-spektrdayutilishberib, uskunaningoptikqismidagikaliybromidesanamlikniyutishinatijasidaxiralashibqoladi. SHusababliuskunadagiquritishvositasivazifasinibajaruvchisilikagelharxaftadaalmashtiribturiladi.
3. DeyarlibarchazamonaviyfarmakopeyalargadorivositalarichinliginiIQ-spektrometrikaniqlashusulikiritilganbo‘lib, bundatekshiriluvchimoddaningstandartnamunasidanfoydalanishtavsiyaetilgan. Tekshiriluvchinamunaninginfraqizilspektristandartnamunaspektribilanyutilishyo‘llarivaularningintensivligibo‘yichamosbo‘lishitalabetiladi. Ba’zidamoddaningchinligisolishtiriluvchimoddaspektribo‘yichahamaniqlanadi. BuninguchundorimoddasiningIQ-spektriolinib, spektrlarto‘plami (atlas)dagiaynishumoddaningspektribilansolishtiriladi. Kalibrlanganto‘lqinuzunligishkalasidagifarqpolistirolplenkasistandartspektribilansolishtirilibtopiladi.
Solishtirishuchunstandartnamunayokispektrlaratlasibo‘lmaganholdaMTXdadorimoddasiningIQ-spektrivamoddaspektriniolishshartlarikeltiriladi.
Ba’zibirfunksionalguruhlarningIQ-spektrdagiyutilishyo‘llarichastotasi
Guruh
|
CHastota, sm-1 (intensivlik)
|
O-N
|
3650-3200 (almashinuvchi)
|
N-H
|
3500-2900 (o‘rtacha)
|
C-H
|
3300-2700 (kuchli-o‘rtacha)
|
N-H
|
2550 atrofi (o‘rtachakuchsiz)
|
C-C
|
2200 atrofi (kuchsiz)
|
C=N
|
2200 atrofi (o‘rtacha-kuchsiz)
|
C=O
|
1850-1650 (kuchli)
|
C=C
|
1650 atrofi (o‘rtacha-kuchsiz)
|
C-O-
|
1300-1000 (kuchlio‘rtacha)
|
Kalibrlanganto‘lqinuzunligishkalasivauskunadagiyutilishyo‘llariholatininganiqlikdarajasipolistirolIQ-spektridagi (uskunadaolingan) yutilishyo‘llariniularningnazariyqiymatibilansolishtiribaniqlanadi.
PolistirolIQ-spektrdagito‘lqinuzunliklarishkalasinitekshirish
YUtilishyo‘llari, sm-1
|
YUtilishyo‘llariholatibo‘yichaaniqlikdarajasi (o‘tishfoizlarida)
|
Nazariyqiymat
|
3027 2850 1944
1802 1601 1583
1154 1028 906
|
Aniqlanganqiymat
|
3030, 2853, 1947, 1805, 1604
1587, 1157, 1031, 909
|
Farq
|
3sm-1
|
2870 sm-1dagiminimumva 2851 sm-1dagimaksimumorasidaginurningo‘tishfarqifoizlarda 18 dan, 1589 sm-1dagiminimumva 1583 sm-1 dagimaksimumorasidagifarqesa 12 dankattabo‘lishikerak.
Polistirolningma’lumto‘lqinuzunligidagiyutilishyo‘liuningnazariyqiymatiholatidansiljiganbo‘lsa, butekshiriluvchimoddaIQ-spektrinio‘rganishdae’tiborgaolinadi.
Dorivositanamunasiningpastasinitayyorlashdaqo‘llaniladiganvazelinmoyiningIQ-spektrinibaholashuchuntozavazelinmoyispektriolinadivayutilishyo‘llariningholatiko‘ribchiqiladi. Vazelinmoyito‘yinganuglevodorodlardantarkibtopgan. SpektrdaS-Nvalenttebranishining: 2950, 2920 va 2850 sm-1, hamdaS-Ndeformatsiontebranishining: 1460, 1375 sm-1, 722 sm-1dakuchsizyutilishyo‘liqaydetiladi.
Do'stlaringiz bilan baham: |