118
Apparatura
: FEK.
Reaktivlar
. 1. Uch xlorli sirka kislotasining 20 % -li eritmasi;
2. Molibden kislotali ammoniyning 15%-li sulfat kislotasidagi 5%-li
eritmasi ; 5 %-li molibden kislotali ammoniy eritmasini tayyorlash
uchun 50,0 gr molibden kislotali ammoniy 1000 ml 15%-li sulfat
kislotasida eritiladi. 15%-li sulfat kislotasi 150 ml konsentrlangan sulfat
kislotasi ustiga suyuqlik hajmi 1 litrga
yetguncha distillangan suv
qo’shish yo’li bilan tayyorlanadi (rangli shishada 2 oygacha saqlanadi).
3. Askorbin kislotasining 0,1 n. xlorid kislota eritmasidagi 1%-li
eritmasi.
4. Fosforning asosiy standart eritmasi: 4,394 g bir asosli kaliy
fosfat (K.N
2
RO
4
ch.d.a) 1 l distillangan suvda eritiladi. 1 ml eritma
tarkibida 1 mg fosfor saqlaydi.
5. Fosforning ishchi standart eritmasi: 2
ml asosiy standart eritma
distillangan suv bilan suyuqlik hajmi 100 ml ga yetguncha
aralashtiriladi, unga 20 ml uch xlorli sirka kislotasining 20%-li
eritmasidan qo’shiladi. 1 ml eritma tarkibida 0,05 g fosfor saqlaydi.
Tekshirishning borishi.
Sentrifuga probirkasiga ketma - ket
ravishda 3
ml distillangan suv, 1 ml qon zardobi, 1 ml uch xlorli sirka
kislotasi solinadi. Probirkadagi aralashma
ingichka shisha tayoqcha
yordamida qo’zg’atiladi va 2 daqiqa o’tgach, 1 daqiqada 1500 marta
aylanish tezligida 15 - 20 daqiqa davomida sentrifuga qilinadi.
Ushbu filtratdan 25 ml probirkaga solinib, ustiga 0,5 ml molibden
kislotasi solinadi. Suyuqlik hajmi 10 ml ga yetguncha distillangan suv
solinadi. Suyuqlik aralashtiriladi va FEKda (10 nm kyuvetada,
yashil
svetofiltrda) kalorimetrlanadi.
Asosiy namuna bilan birgalikda kiyosiy namuna ham tayyorlanadi.
Probirkaga 3 ml fosforning ishchi standart eritmasi, 0,5 ml molibden
kislotali ammoniy va 1,0 ml askorbin kislotasi
eritmasi solinadi va
suyuqlik hajmi distillangan suv bilan 10 ml gacha yetkaziladi.
Aralashtiriladi va 10 daqiqa o’tgach FEK da kalorimetrlanadi.
FEK ning o’ng va chap uyalariga distillangan suv to’ldirilgan
kyuvetalar qo’yiladi. Ulchov barabanidagi o’ng shkala «0» ga keltiriladi.
Gal’vanometr qo’shiladi va «taxminiy» va «aniq» aylana fotometr
119
murvatlarini aylantirish orqali gal’vonometr strelkasi «0» ga keltiriladi.
Shu holat avval birinchi va keyin ikkinchi darajali sezuvchanlik orqali
amalga oshiriladi va gal’vonometr uchiriladi.
Eritmalarning optik zichligini aniqlash uchun ung kyuvetadagi suv
o’rniga tajriba namunasi solinadi. Gal’vanometrni qo’shgandan
keyin
uning strelkasi avval birinchi keyin ikkinchi darajali sezuvchanlik
(ulchov barabanining ushlagichini burash orqali) «0» ga keltiriladi.
Eritmaning optik zichligi ung barabandagi shkaladan topiladi.
Qiyosiy namunaning optik zichligi ham xuddi shu yo’l bilan topiladi.
Xisoblash:
%
10
мг
Д
Д
к
х
bu yerda,
D
x
- tajriba namunasining optik zichligi;
D
k
- qiyosiy namunaning optik zichligi.
23-mashg’ulot.
Do'stlaringiz bilan baham: