|
~205±100S) n=5)
onsentratsiyasi,
mkg/ml
|
din miqdori, mkg DS
|
I spektrlari
kuchi qiymati (Ix10-12A)
|
50
|
0,05
|
51,5
|
100
|
0,10
|
77,3
|
150
|
0,15
|
109,6
|
200
|
0,20
|
130,8
|
250
|
0,25
|
152,6
|
300
|
0,30
|
184,52
|
Geksamidinning TDSIS tahlil sharoitlaridagi cho‘qqi balandligi va eritma konsentratsiyasiga bog‘liqlik chizmasi
Tajribalar natijasi asosida usulning geksamidin uchun aniqlashlarning chiziqli diapazoni 50-300 ng va sezgirligi 20 ng tashkil qilishi aniqlandi.
Ishlab chiqilgan TDSIS usulining aniqliligini va qaytaruvchanligini o‘rganish maqsadida geksamidinning ma’lum konsentratsiyali standart spirtli eritmalari tayyorlanib, tavsiya etilgan sharoitlarda tahlillar olib borildi. Geksamidinning miqdori kalibrlangan chizmasi yordamida aniqlanib, so‘ngra metrologik hisoboti amalga oshirildi. Olingan natijalar jadvalda keltirilgan.
Geksamidinning TDSIS tahlil usulining aniqliligi va qaytaruvchanligini o‘rganish natijalari
Preparat miqdori,
mkg\ml
|
Topilgan miqdori
|
Maksimal ionlashuv
harorati, oS
|
Metrologik tahlil natijalari
|
ng
|
%
|
200
|
200,02
|
100,01
|
205
|
Xo‘r=99,98 S2=0,594 S=0,771 Sx=0,345
∆X=4,502 ∆Xo‘r=2,013 E=2,144% Eo‘r=0,959%
|
200
|
202,12
|
101,06
|
206
|
200
|
199,26
|
99,63
|
204
|
200
|
197,94
|
98,97
|
203
|
200
|
200,48
|
100,24
|
205
|
–jadvaldan ko‘rinib turibdiki geksamidinni TDSIS tahlil natijasida Xo‘r=99,98% ni, Eo‘r=0,96
% ni tashkil qildi.
So‘ngra fenobarbitalning kalibrlangan chizmasini tuzildi. Buning uchun tarkibida 50, 100, 150, 200, 250, 300 mkg/ml fenobarbitalning standart namunasi saqlagan etil spirtli eritmalari 1 mkl mikroshprits yordamida PII-N-S “Iskovich-1” apparatining bug‘latkich lentasidagi silindrik chuqurchaga kiritilib, tahlillar 2.4-bo‘limda keltirilgan sharoitlarda olib borildi va ularning o‘rtacha qiymatlari (fenobarbitalning
~363±100S dagi cho‘qqilari asosida) hisoblab topildi va kalibrlangan chizmasi chizib olindi. Tajribalarda olingan natijalar fenobarbital uchun jadval va rasmda keltirilgan.
Ishlab chiqilgan TDSIS tahlil sharoitlarining chiziqliligini o‘rganish natijalari(fenobarbital ~363±100S) n=5
onsentratsiyasi, mkg/ml
|
tal miqdori, mkg
|
TDSI spektrlari
balandligi (tok kuchi qiymati (Ix10-12A)
|
50
|
0,05
|
40,9
|
100
|
0,10
|
56,4
|
150
|
0,15
|
72,1
|
200
|
0,20
|
84,9
|
250
|
0,25
|
94,5
|
300
|
0,30
|
110,1
|
Fenobarbitalning TDSIS tahlil sharoitlaridagi cho‘qqi balandligi va eritma konsentratsiyasiga bog‘liqlik chizmasi
Tajribalar asosida usulning geksamidin uchun aniqlashlarning chiziqli diapazoni 50-300 ng va sezgirligi 50 ng tashkil qilishi aniqlandi.
Usulining aniqliligini va qaytaruvchanligini o‘rganish maqsadida fenobarbitalning ma’lum konsentratsiyali standart spirtli eritmalari tayyorlanib, tahlil olib borildi. Miqdori kalibrlangan chizmasi yordamida aniqlanib, so‘ngra metrologik hisoboti amalga oshirildi. Tahlil natijalari jadvalda keltirilgan.
Fenobarbitalning TDSIS tahlil usulining aniqliligi va qaytaruvchanligini o‘rganish natijalari
Preparat
miqdori, mkg\ml
|
Topilgan miqdori
|
Maksimal
ionlashuv harorati, oS
|
Metrologik tahlil natijalari
|
ng
|
%
|
150
|
151,10
|
100,73
|
363
|
Xo‘r=99,93 S2=0,974 S =0,987 Sx=0,442
∆X=2,744 ∆Xo‘r=1,227 E=2,746 % Eo‘r=1,228%
|
150
|
147,95
|
98,63
|
361
|
150
|
151,52
|
101,01
|
364
|
150
|
150,00
|
100,00
|
363
|
150
|
148,95
|
99,30
|
362
|
jadvaldan ko‘rinib turibdiki fenobarbitalni TDSIS tahlil natijasida Xo‘r=99,93% ni, o‘rtacha nisbiy xatolik Eo‘r=1,23% ni tashkil qildi.
Olingan bilimlarni tekshirish uchun savollar
YAMRtahlilusuli haqida ma’lumot bering.
YAMR ning tarkibiy qismlari va ularning funksiyalari haqida ma’lumot bering.
YAMR usulilda dori moddalarining konsentratsiyasi qanday topiladi.
YAMR usul bilan eritma muhitini aniqlash tartibi qanday?
YAMR usulda dori moddalar chinligi qanday aniqlanadi?
TDSIS tahlil usuli haqida ma’lumot bering.
TDSIS ning tarkibiy qismlari va ularning funksiyalari haqida ma’lumot bering.
TDSIS tahlil usulilda dori moddalarining konsentratsiyasi qanday topiladi.
TDSIS tahlil usul bilan eritma muhitini aniqlash tartibi qanday?
TDSIS tahlil usulda dori moddalar chinligi qanday aniqlanadi?
12- LABORATORIYA MASHG`ULOTI. QOG‘OZ XROMATOGRAFIYASI USULIDA RUTINNI TAHLIL QILISH
Laboratoriya mashg‘ulotining rejasi
Qog‘oz xromatografiya usuli haqida ma’lumot.
Dori vositalarini qog‘oz xromatografiyasi yordamida sifatini aniqlash imkoniyatlari bilan tanishtirish. Mashg’ulot maqsadi: Talabalarni qog‘ozda bajariluvchi taqsimlash xromatografiyasi variantlari bilan tanishtirish. Qog‘oz xromatografiyasidagi qo‘zg‘almas va qo‘zg‘aluvchi fazalar haqida to‘liq ma’lumot berish. Laboratoriya ishlar bajarish uchun qo‘llaniladigan xromatografik qog‘ozlarga qo‘yiladigan talablar, ularning turlari, tozalash, gidrofillik, gidrofob xromatografik qog‘ozlarni tayyorlashni o‘rganish. Dori vositalarini qog‘oz xromatografiyasi yordamida sifatini aniqlash imkoniyatlari bilan tanishtirish. Laboratoriya mashg’ulotini bajarish davrida kutilayotgan natijalar:
Laboratoriya ishlar bajarish uchun qo‘llaniladigan xromatografik qog‘ozlarga qo‘yiladigan talablar, ularning turlari, tozalash, gidrofillik, gidrofob xromatografik qog‘ozlarni tayyorlashni o‘rganish
Dori vositalarini qog‘oz xromatografiyasi yordamida sifatini aniqlash imkoniyatlari bilan tanishtirish.; Laboratoriya mashg`ulotlarini o`tkazish uchun zarur asbob-uskunalar: Darslik, ma’ruza matni, o‘quv qo‘llanmalar, xromatografik qog‘ozlar, kolonka, qozg’aluvchi fazalar, chizg’ich, purkagich, UB- lampa, turli ochuvchi reagentlar, voronka, probirkalar, reaktivlar, ko‘rgazmali materiallarlar, skotch, qog‘oz
Laboratoriya jihozlari : Maxsus laboratoriya vositalari bilan jixozlangan xona
Qog‘oz xromatografiyasida qo‘llaniladigan xromatografik qog‘ozlarga qo‘yiladigan talablar
Taqsimlanish xromatografiyasi usulida ishlatiladigan qog‘ozlarga quyidagi talablar qo‘yiladi.
Qog‘oz kimyoviy toza bo‘lishi, kimyoviy nuqtai-nazardan neytral bo‘lishi, bir xil zichlikka ega bo‘lishi, erituvchilarni bir xil tezlikda harakatlanishini ta’minlashi lozim bo‘ladi. Bundan tashqari qog‘oz xromatografiyasida qo‘llaniladigan qog‘oz strukturasi, qog‘oz tolalarini joylashishi ham asosiy talablardan xisoblanadi.
Dori vositalarini xromatografik tahlil qilishda qo‘llanadigan va sanoatda ishlab chiqarilgan qog‘ozni turli reagentlar bilan ishlanadi. Masalan: ami-nosirka kislotasi, trilon B, 8-oksixinolin va boshqalar. Bu reaktivlar qog‘oz tarkibidagi turli noorganik moddalar bilan kompleks birikmalar hosil qiladi. Hosil bo‘lgan kompleks birikmalar turli erituvchilar bilan yuvib tashlanadi.
Xromatografik qog‘oz sifatida maxsus tayyorlangan qog‘ozlardan tashqari zichligi yuqori bo‘lgan filtr qog‘ozlar, vatman xromatografik qog‘ozlarini ham ishlatish mumkin.
Odatda to‘rt xil xromatografik qog‘ozlar ishlab chiqiladi. N1,2,3,4. Ular tolalarini zichligi, erituvchilarni qo‘zg‘alishi tezligi bilan bir-biridan farqlanadi.
N1,2 raqamli xromatografik qog‘ozlar zichligi kam bo‘lgani uchun ular "tez",3, 4 raqamlilar esa zichligi yuqori bo‘lgani uchun "sekin" xromatogramma olinuvchi xromatografik qog‘ozlar deb yuritiladi. Xromatografik qog‘ozni asosan uni 1 m2 hajmini og‘irligi (gr.), qatlam qalinligi (mm), vaqt birligida erituvchini, suvni hamda n-butanol - sirka kislotasi - suv (4:1:5) aralashmasini qo‘zg‘alish vaqti xisobi
bilan belgilanadi.
Aniq xromatogramma olishda, ya’ni moddalar aralashmasini aniq ajralishini ta’minlashda qog‘oz tolalarini erituvchini yurish yo‘li bo‘yicha joylashishi katta ahamiyatga ega.
Qog‘oz xromatografiyasida qo‘llaniladigan qog‘oz o‘z tarkibida ma’lum miqdorda qo‘zg‘almas faza ya’ni suv saqlashi lozim. Odatda xromatografik qog‘oz gidrofil bo‘ladi, chunki qog‘oz tarkibida 20- 22 % suv saqlaydi.
Do'stlaringiz bilan baham: |
