Vazirligi toshkent farmatsevtika

Infraqizil spektroskopiya usulida dori vositasini tahlil bosqichlari

1. 
   Modda namunasini tahlil uchun tayyorlash tahlil aniqligining muhim omillaridan biri bo‘lib, suyuq moddalar to‘g‘ridan-to‘g‘ri yoki tegishli erituvchida eritilib, qattiq moddalar esa vazelin moyi bilan aralashtirilib yoki kaliy bromid bilan taxtakachlab aniqlanadi. Tahlil qilinayotgan namunada namlikning bo‘lmasligi IQ-spektr olishning muhim omillaridan biri hisoblanadi.
   

Namuna agat havonchada maydalanib, hosil bo‘lgan kukun IQ-nurni o‘tkazuvchi muhitga joylashtiriladi.

Kaliy bromid 4000-400sm^-1 da yutilish bermaydi. Vazelin moyning bu oraliqda beradigan yutilish yo‘llari juda kichik intensivlikka ega. Tahlil uchun dori moddasidan 15 mg, tabletka massasidan esa 5 mg olish maqsadga muvofiq.

2. 
   Har bir IQ-spektrni olishdan oldin havoning spektri olinadi. Bu spektr «fon» spektri deyilib, havo tarkibidagi uglerod (IV) oksidga va namlikka xos bo‘lgan, juda kam intensivlikdagi yutilish yo‘llarini beradi.
   

Zamonaviy uskunalarda spektrni olish va uni ishlab chiqish maxsus dasturiga ko‘ra kompyuterlarda bajarilmoqda.

Uskuna to‘g‘ri ishlashi uchun tebranmaydigan mustahkam yuzaga o‘rnatilgan, suv manbalari (nam) va qizdirish ta’siridan muhofaza qilingan bo‘lishi kerak.

Suv IQ-spektrda yutilish berib, uskunaning optik qismidagi kaliy bromid esa namlikni yutishi natijasida xiralashib qoladi. SHu sababli uskunadagi quritish vositasi vazifasini bajaruvchi silikagel har xaftada almashtirib turiladi.

3. 
   Deyarli barcha zamonaviy farmakopeyalarga dori vositalari chinligini IQ-spektrometrik aniqlash usuli kiritilgan bo‘lib, bunda tekshiriluvchi moddaning standart namunasidan foydalanish tavsiya etilgan. Tekshiriluvchi namunaning infraqizil spektri standart namuna spektri bilan yutilish yo‘llari va ularning intensivligi bo‘yicha mos bo‘lishi talab etiladi. Ba’zida moddaning chinligi solishtiriluvchi modda spektri bo‘yicha ham aniqlanadi. Buning uchun dori moddasining IQ-spektri olinib, spektrlar to‘plami (atlas)dagi ayni shu moddaning spektri bilan solishtiriladi. Kalibrlangan to‘lqin uzunligi shkalasidagi farq polistirol plenkasi standart spektri bilan solishtirilib topiladi.
   

Solishtirish uchun standart namuna yoki spektrlar atlasi bo‘lmagan holda MTXda dori moddasining IQ-spektri va modda spektrini olish shartlari keltiriladi.

Ba’zi bir funksional guruhlarning IQ-spektrdagi yutilish yo‘llari chastotasi

Guruh	CHastota, sm^-1 (intensivlik)
O-N	3650-3200 (almashinuvchi)
N-H	3500-2900 (o‘rtacha)
C-H	3300-2700 (kuchli-o‘rtacha)
N-H	2550 atrofi (o‘rtacha kuchsiz)
C-C	2200 atrofi (kuchsiz)
C=N	2200 atrofi (o‘rtacha-kuchsiz)
C=O	1850-1650 (kuchli)
C=C	1650 atrofi (o‘rtacha-kuchsiz)
C-O-	1300-1000 (kuchli o‘rtacha)

Kalibrlangan to‘lqin uzunligi shkalasi va uskunadagi yutilish yo‘llari holatining aniqlik darajasi polistirol IQ-spektridagi (uskunada olingan) yutilish yo‘llarini ularning nazariy qiymati bilan solishtirib aniqlanadi.

Polistirol IQ-spektrdagito‘lqin uzunliklari shkalasini tekshirish

Yutilish yo‘llari, sm^-1	Yutilish yo‘llari holati bo‘yicha aniqlik darajasi (o‘tish foizlarida)
Nazariy qiymat	3027 2850 1944 1802 1601 1583 1154 1028 906
Aniqlangan qiymat	3030, 2853, 1947, 1805, 1604 1587, 1157, 1031, 909
Farq	3sm^-1

2870 sm^-1dagi minimum va 2851 sm^-1 dagi maksimum orasidagi nurning o‘tish farqi foizlarda 18 dan, 1589 sm^-1 dagi minimum va 1583 sm^-1 dagi maksimum orasidagi farq esa 12 dan katta bo‘lishi kerak.

Polistirolning ma’lum to‘lqin uzunligidagi yutilish yo‘li uning nazariy qiymati holatidan siljigan bo‘lsa, bu tekshiriluvchi modda IQ-spektrini o‘rganishda e’tiborga olinadi.

Dori vosita namunasining pastasini tayyorlashda qo‘llaniladigan vazelin moyining IQ-spektrini baholash uchun toza vazelin moyi spektri olinadi va yutilish yo‘llarining holati ko‘rib chiqiladi. Vazelin moyi to‘yingan uglevodorodlardan tarkib topgan. Spektrda S-N valent tebranishining: 2950, 2920 va 2850 sm^-1, hamda S-N deformatsion tebranishining: 1460, 1375 sm^-1, 722 sm^-1 da kuchsiz yutilish yo‘li qayd etiladi.

Dezoksikortikosteron atsetat (DOKSA)IQ-spektrini o‘rganish

Dezoksikortikosteronning vazelin moyi bilan pasta holidagi IQ-spektri olinib, DOKSAni rasmda berilgan spektri bilan solishtiriladi.

C

CH ₃

O

CH ₂O CO CH ₃

CH ₃

O

Rasm. Dezoksikortikosteron atsetatning IQ-spektri

1605 sm^-1 da steroid xalqaning 4-holatidagi –S=S- guruh valent tebranishlaridan hosil bo‘lgan o‘rtacha intensivlikdagi yutilish yo‘li, 1656 sm^-1 da uchinchi holatdagi karbonil guruhi, 1684 sm^-1 da 20 holatdagi karbonil guruhi, 1733 sm^-1 da atsetil guruhidagi karbonil, 1231 sm^-1 oddiy efirlarga xos bo‘lgan yutilish yo‘li kuzatilib, dezoksikortikosteronning 21-uglerod atomidagi gidroksil guruhiga xos bo‘lgan 3480 sm^-1 dagi yutilish yo‘li kuzatilmaydi.

Rasm . Paratsetamolning kaliy bromid tabletkasida olingan infraqizil spektri

, sm^-1