Universum: химия и биология


Таблица 1.  Выход, физико – химические и спектральные характеристики полученных соединений



Download 4,39 Mb.
Pdf ko'rish
bet36/106
Sana22.02.2022
Hajmi4,39 Mb.
#91330
1   ...   32   33   34   35   36   37   38   39   ...   106
Bog'liq
2(68)

Таблица 1. 
Выход, физико – химические и спектральные характеристики полученных соединений 
№ 
Наименование 
Выход % 
𝒏
𝑫
𝟐𝟎
 


ЯМР 
1
Н
(б, м, д., т) 

8,8 – диэтокси – транс 
– 3, транс – 5 – окта-
диен – 2 – он 
45 
1,4952 
6Н, CH
3
3Н 
2Н 
4Н 
1Н 
4Н 
CH
3
CO 
=CHCH
2
CHOCH
2
C
2
H
5
OCHOC
2
H
5
CH=CH-CH=CH 
1,18 м 
2,20 с 
2,50 м 
3,50 м 
4,50 т 
5,8 –6,8 м 

8,8 – диэтокси – 2 – 
октанон 
63 
1,4320 
6Н, CH
3
8H 
3H 
2H 
4H 
1H 
CH
2
CH
3
CO 
CH
2
CO 
CH
2
OCHOCH
2
CH
2
OCHOCH
2
1,18 т 
1,42 м 
2,05 с 
2,30 м 
3,50 м 
4,31 т 

7 – оксооктаналь 
59 
1,4420 
6Н 
3H 
4H 
1H 
CH
2
CH
3
CO 
OHCCH
2
CH
2
CO 
CHO 
1,43 м 
2,10 с 
2,20 – 2,45 м 
9,71 т 

Этиловый эфир 9-
оксо-транс-2-децено-
вой кислоты 
61 
1,4590 
3H 
6H 
2H 
3H 
2H 
2H 
2H 
CH
3
CH
2
CH
2
CH=CH 
CH
3
CO 
CH
3
CO 
CH
2

CH=COOC
2
H
5
1,26 т 
1,45 м 
2,00 м 
2,05 с 
2,30 м 
4,10 кв 
5,70 – 6,70 м


№ 2 (68)
февраль, 2020 г.
36 
Таблица 2. 
ИК - спектры полученных соединений 
№ 
Наименование 
ИК – спектры, 𝜸, см
-1
 
CH
3
 
CHO 
C=0 
CH
2
-OC
2
H
5
 
1 8,8 – диэтокси – транс – 3, транс – 5 – октадиен – 2 – он 
980 
1050 
1120 
1440 
1635 
1650 
1680 
3015 
2 8,8 – диэтокси – 2 – октанон 
1050 
1120 
1680 
1715 
3 7 – оксооктаналь 
980 
1447 
1680 
2710 
4 Этиловый эфир 9-оксо-транс-2-деценовой кислоты 
970 
1640 
1720 
1715 
Масс спектры природных компонентов матки ме-
доносной пчелы Apis mellifera практически совпадали с 
этиловым эфиром 9-оксо-транс-2-деценовой кислоты. 
Этиловый эфир 9-оксо-транс-2-деценовой кислоты 
полового феромона матки медоносной пчелы Apis mel-
lifera и их изомерная чистота, определенная методом га-
зожидкостной хроматографии на капиллярной колонке 
с умеренно полярной фазой (карбавакс 20м) и на набив-
ной колонке со стереоспецифической фазой OV – 275, 
состовлает 96 – 97%. 
ИК – спектры растворов веществ в CCl
4
сняты на 
приборе JR – 75, кювете из NaCl, толшина слоя
0,125 мкм, дифракционные решетки. Спектры ПМР по-
лучены на спектрометре Tesla BS – 467A в CCl
4
, рабо-
чая частота 60 МГц внутренний стандарт – гексаметил-
дисилоксан. Препаративная ТСХ на пластине разме-
шены размером 20х20 см, на сликагеле L 40/100, тол-
щина слоя 2 мм. 
Исходя из моноацеталей глутарового альдегида 
разработаны новые пути синтеза компонентов 9-оксо-
2Е-деценовой кислоты – феромона пчелиной матки 
Apis mellifera. 
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. 
8, 8 – диэтокси – транс – 3, транс – 5 – октадиен – 
2 – он (IV). 
А. Раствор 4,1 гр альдегидоацеталья (I) и 8,9 гр фос-
форана (II) в 30 мл бензола нагревали при кипении 4 
часа.
Бензол отгоняли, остатки извлекали смесью гексан: 
эфир, 80:20 (5х40) мл, упаривали, остаток перегоняли. 
Получили 2,4 гр ацеталя (IV), Т
кип
123-125
0
мм. рт. ст. 
Найдено %: С 67,49; Н 9,44; С
12
Н
20
О
3
вычислено %: 
С 67,89; Н 9,84. 
Б. К суспензии 0,35 гр гидрида натрия в 15 мл абсо-
лютного эфира добавляли при 00С и перемешивали 
раствор 2,7 гр фосфоната (III) в 10 мл абсолютного 
эфира. После того как выделение водорода прекрати-
лось, на что потребовалось 1,5 гр, прибавляли по кап-
лям раствор 2,0 альдегида(I) в 10 мл абсолютного эфира 
при 0
0
С. Перемешивали 4 часа при 20 – 23 
0
С, эфирный 
слой отделяли, промывали водой, сушили сульфатом 
натрия. После упаривания остаток подвергали двукрат-
ной очистке препартивной ТСХ в системе эфир – гек-
сан, 1:2. Получили 0,7 гр ацеталья (VI), Т
кип
130 – 133 
0
С, 1,5 мм. рт. ст. 
8, 8 – диэтокси – 2 – октанон (V). 
Гидрировали 2,0 гр ацеталя () в присутствии
60 мл окиси платины в растворе 25 мл эфира. После 
того как поглощение водорода прекратилось, катализа-
тор отфильтровывали, раствор упаривали, остаток пе-
регоняли. Получили 1,3 гр ацеталья (VI), Т
кип
105 – 107 
0
С, 1 мм. рт. ст. 
Найдено %: С 66,31; Н 11,48; С
12
Н
24
О
3
вычис-
лено %: С 66,63; Н 11,18. 

Download 4,39 Mb.

Do'stlaringiz bilan baham:
1   ...   32   33   34   35   36   37   38   39   ...   106




Ma'lumotlar bazasi mualliflik huquqi bilan himoyalangan ©hozir.org 2024
ma'muriyatiga murojaat qiling

kiriting | ro'yxatdan o'tish
    Bosh sahifa
юртда тантана
Боғда битган
Бугун юртда
Эшитганлар жилманглар
Эшитмадим деманглар
битган бодомлар
Yangiariq tumani
qitish marakazi
Raqamli texnologiyalar
ilishida muhokamadan
tasdiqqa tavsiya
tavsiya etilgan
iqtisodiyot kafedrasi
steiermarkischen landesregierung
asarlaringizni yuboring
o'zingizning asarlaringizni
Iltimos faqat
faqat o'zingizning
steierm rkischen
landesregierung fachabteilung
rkischen landesregierung
hamshira loyihasi
loyihasi mavsum
faolyatining oqibatlari
asosiy adabiyotlar
fakulteti ahborot
ahborot havfsizligi
havfsizligi kafedrasi
fanidan bo’yicha
fakulteti iqtisodiyot
boshqaruv fakulteti
chiqarishda boshqaruv
ishlab chiqarishda
iqtisodiyot fakultet
multiservis tarmoqlari
fanidan asosiy
Uzbek fanidan
mavzulari potok
asosidagi multiservis
'aliyyil a'ziym
billahil 'aliyyil
illaa billahil
quvvata illaa
falah' deganida
Kompyuter savodxonligi
bo’yicha mustaqil
'alal falah'
Hayya 'alal
'alas soloh
Hayya 'alas
mavsum boyicha


yuklab olish