Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
Применение смеси конц. H
2
SO
4
и нитрата аммония было 
предложено А.В. Степановым. 
Кааном в 1934 г. была предложена смесь HClO
4
, H
2
SO
4 
и HNO
3
, 
но конц. HClO
4
взрывоопасна, сильным окислителем является нагретая 
конц. HClO
4
. 
При применении смеси H
2
O
2
, H
2
SO
4 
и HNO
3
вначале к 
биоматериалу приливают серную, затем азотную кислоты, а потом 
пероксид водорода. При взаимодействии H
2
O
2 
с некоторыми 
органическими веществами может произойти взрыв. Поэтому вначале 
частично окисляют органические вещества смесью концентрированных 
серной и азотной кислот, а затем прибавляют пергидроль. Для 
удаления избытка пергидроля в минерализат прибавляют сульфит 
натрия или сульфат гидразина. 
Применяют пероксид водорода в щелочной среде (скорость 
окисления органических веществ выше, чем в кислых растворах), 
хлорную кислоту в присутствии катализатора (молибдат аммония). 
В химико-токсикологическом анализе применялся метод 
разрушения хлором в момент выделения (реагенты – хлорат калия и 
хлороводородная кислота). Метод длительный и в ряде случаев 
минерализация биоматериала не доходит до конца. 
При мокрой минерализации используются три группы 
реактивов: 
1)
окислители : HNO
3
, H
2
O
2
, HClO
4 
и т.д.; 
2)
солюбилизаторы и нейтрализаторы : H
2
SO
4
, HCl, NH
3
; 
3)
катализаторы : H
2
SO
4
, Fe
2+
, Ag
+
. 
Расходы на реагенты уменьшаются в следующем ряду: 
окислитель 
>
солюбилизатор 
>
катализатор. 
При выборе реагента руководствуются следующими факторами: 
1) чистота реагента и его расход; это определяет возможные 
загрязнения. Цены на реактивы составляют немаловажный критерий 
применимости аналитического метода; 
2) возможное образование мешающих веществ, реагирующих с 
биологическим материалом. Так, например, материал с высоким 
содержанием Са не следует минерализовать в присутствии H
2
SO
4
, 
поскольку образующийся плохорастворимый сульфат кальция вызовет 
потерю определяемых элементов в результате абсорбции или 
соосаждения; 
3) пригодность для данного метода определения и легкость, с 
которой его избыток может быть удален. Например, H
2
SO
4 
не следует 
использовать, если в дальнейшем измерение проводят методом 
электротермической ААС, поскольку H
2
SO
4 
образует аэрозоль, 
мешающий определению; 
126 

---