Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
4HNO
3
+ 5CH
2
O → 5CO
2 
+ 2N
2 
+ 7H
2
O (6.14) 
На денитрацию при помощи формальдегида расходуется до 2 мл 
формалина и реакция заканчивается через 1–2 мин. Остатки 
непрореагировавшего формалина удаляют или нагреванием жидкости в 
течение 5–10 минут или добавлением в нагретую жидкость 5–10 капель 
пергидроля. Окончание денитрации определяют с дифениламином. 
Денитрация минерализата с применением мочевины. 
Минерализат нагревают и в нагретую жидкость, небольшими 
порциями, при постоянном помешивании вносят сухую мочевину. На 
процесс денитрации мочевиной требуется 3–5 мин., расходуется 2,5 г 
мочевины. 
Невступившая в реакцию мочевина разрушается с образованием 
оксида углерода (IV) и сульфата аммония: 
CO(NH
2
)
2 + 
H
2
O 
→
CO
2
+ 2NH
3
(6.15) 
2NH
3 
+ H
2
SO
4
→
(NH
4
)
2
SO
4
(6.16) 
Денитрация с помощью сульфита натрия. 
Время денитрации 5–15 минут. Расход сульфита натрия − 12 г. 
Избыток сернистого ангидрида удаляют нагреванием и добавлением к 
нагретой жидкости 5–10 капель пергидроля.
Полученную после минерализации и денитрации жидкость 
разбавляют дистиллированной водой в химическом стакане 
приблизительно до 180 мл. Если образуется осадок, то жидкость 
нагревают и оставляют на сутки. Раствор декантируют, осадок 
отфильтровывают, промывают на фильтре 10 мл 0,1% раствора Н
2
SO
4
и 
10 мл воды. Промывные воды присоединяют к фильтрату в мерной 
колбе на 200 мл и доводят водой до метки. 
Основные методы концентрирования определяемых элементов - 
экстракция и сорбция, реже – электрохимическое выделение. 
Например, после автоклавной минерализации кадмий, цинк, железо 
выделяют на колонке, содержащей модифицированный сорбент с 
дитиокарбаматными группами.