Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
во внутренний сосуд, реактор для проведения минерализации плотно 
закрывается и нагревается. Такая система снабжена приспособлением 
безопасности для предотвращения взрыва. Расход реагентов сравним с 
расходом в открытой системе с дефлегматором, полностью 
исключаются потери и загрязнения из лабораторного воздуха. 
Основные источники погрешностей при минерализации: 
разбрызгивание, 
потери 
летучих 
соединений, 
адсорбция 
микрокомпонентов на стенках посуды, десорбция ионов при повторном 
использовании посуды. Использование замкнутых систем уменьшает 
потери определяемых элементов. 
 6.6.1. 
Минерализация серной и азотной кислотами 
 
Метод используется для определения большинства катионов и 
рассматривается как общий метод минерализации. 
В 
начале 
минерализации 
H
2
SO
4
обладает 
низким 
окислительным потенциалом, но как водоотнимающее вещество 
способствует повышению температуры кипения реакционной смеси и 
тем самым повышает окислительное действие HNO
3
– 
более сильного 
окислителя, входящего в окислительную систему. При повышении 
температуры и концентрации H
2
SO
4
до 70% серная кислота принимает 
участие в дегидратации и окислении органических веществ. 
В процессе минерализации происходит не только разрушение 
органических веществ, но и ряд побочных реакций (нитрование, 
сульфирование). Образующиеся нитро- и сульфопроизводные трудно 
разрушаются. Поэтому концентрированные серную и азотную кислоты 
частично разбавляют водой, что уменьшает степень нитрования и 
сульфирования ароматических веществ. 
Техника минерализации. 
Измельченный и перемешанный объект 
исследования помещают в колбу Кьельдаля емкостью 300–350 мл и 
заливают смесью, состоящей из равных объемов воды, конц. H
2
SO
4
и 
конц. HNO
3
(1:1:1) из расчета 75 мл смеси на 100 г биоматериала (рис. 
6.1).
Если объектом исследования является жидкость (моча, молоко и 
др.), то ее смешивают с 25 мл конц. H
2
SO
4
и 25 мл конц. HNO
3
и 
подвергают минерализации. Колбу закрепляют в штативе и осторожно 
нагревают (во избежание обугливания) на газовой горелке. В процессе 
минерализации к содержимому колбы время от времени добавляют по 
каплям концентрированную HNO
3
(не допускать обугливания), 
регулируя процесс так, чтобы она полностью расходовалась на 
минерализацию и бурые пары оксидов азота не выходили из колбы. 
Первая стадия минерализации (деструкция) заключается в 
разрушении форменных элементов и продолжается, при не очень 
128 

---