Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Источник свободных атомов.
Атомизатор (источник 
свободных атомов) переводит пробу в свободные атомы, которые 
находятся 
между 
источником 
первичного 
излучения 
и 
диспергирующей системой. Используют атомизаторы двух типов – 
пламя и электротермический атомизатор (печь). 
Для формирования ламинарного пламени используется смесь 
ацетилен-воздух и ацетилен-оксид азота N
2
O
. При определении хрома, 
железа, кобальта, никеля и др. элементов используется пламя ацетилен-
воздух. Для определения таких элементов, как алюминий, тантал, 
титан, ванадий и др., оксиды которых в пламени более стабильны, 
используют пламя с более высокой температурой (› 2600 К, ацетилен-
оксид азота). Пламя в ААС выполняет функцию атомизатора и кюветы. 
Чем больше толщина поглощающего слоя, тем выше чувствительность 
метода. Специальные типы горелок обеспечивают большую длину 
поглощающего слоя (до 10 см). Повышение эффективности атомизации 
достигается регулировкой соотношения горючий газ/окислитель. 
Применение органических растворителей позволяет увеличить как 
эффективность распыления, так и температуру пламени. 
В пламени происходит испарение компонентов пробы, их 
диссоциация на свободные атомы, возбуждение атомов под действием 
излучения ЛПК и ионизация атомов (нежелательный процесс). Степень 
диссоциации зависит от температуры, энергии диссоциации
соединения, его концентрации. С увеличением температуры степень 
диссоциации возрастает. С увеличением концентрации определяемого 
212 

---

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
соединения степень диссоциации уменьшается, что приводит к 
искривлению градуировочной зависимости.
Летучесть мышьяка, свинца, сурьмы, олова и других элементов 
повышается при добавлении тетрагидробората натрия к подкисленным 
растворам. 
В электротермическом атомизаторе происходит электрический 
нагрев тугоплавкого металла, на который наносят анализируемую 
пробу, что позволяет увеличить время пребывания свободных атомов. 
Обычно 
в 
электротермическом 
атомизаторе 
используют 
цилиндрическую трубку (печь) длиной 18–28 мм. В качестве материала 
для изготовления печи используют вольфрам и тантал, которые имеют 
высокую электропроводимость, тугоплавкие и термостойкие. Однако 
они имеют большую яркость при высокой температуре.
В настоящее время наиболее широко используют графитовые 
печи, которые можно нагревать до 3000 ºС и при этом не ухудшаются 
механические свойства. Для изготовления графитовой печи используют 
пиролитический графит, который уменьшает потери и улучшает 
процесс атомизации определенных элементов. 
Атомизация пробы в графитовой печи состоит из нескольких 
стадий: высушивание, озоление и атомизация. Удаление растворителя 
на первой стадии происходит при температуре несколько выше 100 ºС. 
Удаление органической и неорганической основы (стадия озоления) 
происходит при температуре 300–1500 ºС. Обычно стадии 
высушивания и озоления проводят с током аргона, чтобы не допустить 
окисления. 
На стадии атомизации происходит диссоциация молекулярных 
частиц определяемого элемента при температуре 1200–2700 ºС и 
формируются свободные атомы. 
Нагрев графитовых печей производится как с концов 
(продольный нагрев), так и с боков (поперечный нагрев). Поперечный 
нагрев позволяет уменьшить температурный градиент, характерный 
для режима продольного нагрева. Основной недостаток – уменьшение 
чувствительности за счет значительной потери атомного пара. 
Применение концевых крышек позволяет сохранить чувствительность. 
Применение графитовой кюветы Львова (рис. 6.21) в качестве 
электротермического анализатора значительно понизило предел 
обнаружения многих элементов. 
213 

---