Учебное пособие / А. И. Жебентяев. Витебск: вгму,2014

Глава 6. Вещества, изолируемые методом минерализации 
_______________________________________________________ 
концентраций определяемых элементов в эталонах, чем в пробах; в) 
одинаковые технология изготовления, физико-механические и физико-
химические свойства проб «эталонов». 
Если приготовление эталонов в лабораториях невозможно, тогда 
используют стандартные образцы (СО). В паспортах на такие СО 
указаны концентрации всех компонентов. 
В 
методе постоянного графика
(МПГ) заранее строится график 
с использованием большого числа каждого эталона. Аналитический 
сигнал от анализируемых проб и эталонов необходимо получать в 
одинаковых условиях. Периодически график проверяют по 
контрольному эталонному образцу. Метод часто используется при 
фотометрической регистрации и работе на спектрометре или 
квантометре. Вычислительные системы приборов автоматически 
корректируют градуировочный график. МПГ применяется при анализе 
близких по составу проб. 
Применение 
метода ограничивающих растворов
возможно в 
случае, если известен интервал линейной зависимости интенсивности 
линии определяемого элемента от его концентрации. Измеряют 
интенсивность линий двух эталонов (с меньшей и большей 
концентрацией, чем в анализируемом растворе) и рассчитывают 
содержание вещества по формуле:
 
(6.102) 
Метод добавок 
применяется в случаях анализа неизвестных 
проб, а изготовление эталонных образцов представляет значительные 
трудности. Пробу обычно переводят в раствор и делят на несколько 
частей. Затем в каждую часть добавляют различные точные количества 
определяемого вещества, снимают спектр, определяют интенсивность 
спектральных линий и строят градуировочный график. 
Пределы прямых методов спектрального анализа соответствуют 
10
-3
–10
-5
%, что затрудняет определять микропримеси многих элементов 
в области 10
-6
–10
-8
%. Поэтому проводят предварительное 
концентрирование элементов с применением физических (дистилляция, 
кристаллизация, перекристаллизация) и химических (озоление, 
экстракция, осаждение и соосаждение с органическим и 
неорганическим коллектором, электролиз и другие) методов. При этом 
особые требования предъявляются к чистоте реактивов, растворителей 
и посуды.
 
Различают абсолютное и относительное концентрирование. При 
абсолютном концентрировании определяемый элемент полностью 
переводят из максимально возможной массы пробы (m
пр
) в минимально 
возможную массу концентрата (m
к
). 
1
2
1
x
1
2
1
x
I
I
)
I
)(I
С
(С
С
С
−
−
−
+
=
209 

---